Question

2．某燒堿樣品中含有少量不與酸作用的可溶性雜質(zhì)，為了測(cè)定其純度，進(jìn)行以下滴定操作：
A．在250mL容量瓶中定容成250mL燒堿溶液；
B．用堿式滴定管移取25mL燒堿溶液于錐形瓶中并滴加幾滴甲基橙作指示劑；
C．在天平上準(zhǔn)確稱取燒堿樣品mg，在燒杯中加蒸餾水溶解；
D．將物質(zhì)的量濃度為C mol/L的標(biāo)準(zhǔn)H₂SO₄溶液裝入酸式滴定管，調(diào)整液面，記下開始刻度為V₁mL；
E．在錐形瓶下墊一張白紙，滴定到終點(diǎn)，記錄終點(diǎn)刻度為V₂mL．
回答下列問題：
（1）正確操作步驟的順序是（用字母填寫）C→A→B→D→E．
（2）操作D中液面應(yīng)調(diào)整到“0”刻度以下．
（3）滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜨₂SO₄溶液，錐形瓶內(nèi)溶液由黃色變?yōu)槌壬�，并且半分鐘�?nèi)不褪色．
（4）該燒堿樣品的純度計(jì)算式是$\frac{0.8m（V{\;}_{2}-V{\;}_{1}）}{W}$×100%．
（5）下列各操作（其他操作均正確）中，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高的是②④（填寫序號(hào)）．
①操作B中的堿式滴定管只用蒸餾水洗未用所盛燒堿溶液潤洗．
②酸式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接裝入標(biāo)準(zhǔn)H₂SO₄溶液．
③滴定時(shí)，錐形瓶搖動(dòng)太劇烈，有少量液體濺出．
④滴定到終點(diǎn)時(shí)，滴定管尖嘴部分懸有液滴．
⑤酸式滴定管讀數(shù)時(shí)滴定前仰視，滴定后俯視．

Answer 1

分析 （1）實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先稱量一定質(zhì)量的固體，溶解后配制成溶液，量取待測(cè)液與錐形瓶中，然后用標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定；
（2）滴定管0刻度在上，滴定前應(yīng)調(diào)節(jié)到零刻度或零稍下的某一刻度，為減小誤差，尖嘴部分應(yīng)充滿液體，無氣泡；
（3）指示劑為甲基橙，變色范圍為3.1-4.4；
（4）根據(jù)反應(yīng)消耗的硫酸，求出氫氧化鈉，進(jìn)一步求出樣品的純度；
（5）①操作B中的堿式滴定管只用蒸餾水洗未用所盛燒堿溶液潤洗，堿溶液溶液被稀釋，則消耗的酸的體積偏�。�
②酸式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接裝入標(biāo)準(zhǔn)H₂SO₄溶液，酸被稀釋，酸的體積偏大；
③滴定時(shí)，錐形瓶搖動(dòng)太劇烈，有少量液體濺出，堿溶液偏小，則消耗的酸的體積偏��；
④滴定到終點(diǎn)時(shí)，滴定管尖嘴部分懸有液滴，則讀出的酸的體積偏大；
⑤酸式滴定管讀數(shù)時(shí)滴定前仰視，滴定后俯視，讀出的酸的體積偏�。�

解答 解：（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先稱量一定質(zhì)量的固體，溶解后配制成溶液，量取待測(cè)液與錐形瓶中，然后用標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，
故答案為：C；A；B；E；
（2）滴定管0刻度在上，滴定前應(yīng)調(diào)節(jié)到零刻度或零稍下的某一刻度，
故答案為：“0”刻度以下；
（3）指示劑為甲基橙，變色范圍為3.1-4.4，終點(diǎn)時(shí)pH約為4，溶液由黃色變?yōu)槌壬�，且半分鐘�?nèi)不恢復(fù)為原來的顏色；
故答案為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜨₂SO₄溶液，錐形瓶內(nèi)溶液由黃色變?yōu)槌壬�，并且半分鐘�?nèi)不褪色；
（4）滴到消耗的硫酸為：n（硫酸）=cV=（V₂-V₁）×10^-3L×m mol/L，根據(jù)反應(yīng)方程可知，n（NaOH）=2n（硫酸）=2m（V₂-V₁）×10^-3mol，
所以原來樣品中氫氧化鈉的物質(zhì)的量為：2m（V₂-V₁）×10^-3mol×$\frac{250}{25}$=2m（V₂-V₁）×10^-2mol，則樣品中氫氧化鈉的質(zhì)量為m（NaOH）=nM=80m（V₂-V₁）×10^-2g，則該燒堿樣品的純度為：$\frac{80m（V{\;}_{2}-V{\;}_{1}）×10{\;}^{-2}g}{Wg}$×100%=$\frac{0.8m（V{\;}_{2}-V{\;}_{1}）}{W}$×100%；
故答案為：$\frac{0.8m（V{\;}_{2}-V{\;}_{1}）}{W}$×100%．
（5）①操作B中的堿式滴定管只用蒸餾水洗未用所盛燒堿溶液潤洗，堿溶液溶液被稀釋，則消耗的酸的體積偏小，所以會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低；
②酸式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接裝入標(biāo)準(zhǔn)H₂SO₄溶液，酸被稀釋，酸的體積偏大，所以會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高；
③滴定時(shí)，錐形瓶搖動(dòng)太劇烈，有少量液體濺出，堿溶液偏小，則消耗的酸的體積偏小，所以會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低；
④滴定到終點(diǎn)時(shí)，滴定管尖嘴部分懸有液滴，則讀出的酸的體積偏大，所以會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高；
⑤酸式滴定管讀數(shù)時(shí)滴定前仰視，滴定后俯視，讀出的酸的體積偏小，所以會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低；
故選②④．

點(diǎn)評(píng) 本題綜合考查酸堿中和滴定，側(cè)重于化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作以及物質(zhì)的含量的測(cè)定等問題，題目難度中等，建議在學(xué)習(xí)中把握相關(guān)基本實(shí)驗(yàn)方法，學(xué)習(xí)中注意積累．