Question

17．某學(xué)習(xí)小組用下列實(shí)驗(yàn)方案來制備乙酸乙酯，裝置（夾持裝置省略）如圖．
制備：在A中加入2～3片碎瓷片，8.0mL乙醇，4.0mL濃硫酸和5.7mL乙酸，連接好裝置，在B中通入冷卻水，用酒精燈緩慢加熱A，回答下列問題：
（1）碎瓷片的作用是防止液體暴沸
（2）生成乙酸乙酯的化學(xué)方程式為CH₃CH₂OH+CH₃COOHCH₃COOCH₂CH₃+H₂O．
（3）加入藥品前必須有的操作是檢查裝置的氣密性；冷凝管中水流的方向是b進(jìn)a出；溫度最好控制在77.2℃．
（4）產(chǎn)品提純過程；C中液體$→_{振動(dòng)靜置}^{飽和碳酸鈉溶液}$$\stackrel{操作1}{→}$有機(jī)層，操作I名稱是分液．
（5）本實(shí)驗(yàn)中，為提高乙酸的轉(zhuǎn)化率采取的措施有使用濃硫酸吸水、把酯蒸出反應(yīng)體系、提高醇的用量比例等（能回答出兩條措施即可）（至少兩點(diǎn)）．

	密度/（g•cm-3）	沸點(diǎn)/℃
乙酸	1.05	118.1
乙醇	0.780	78.3
乙酸乙酯	0.905	77.2

Answer 1

分析 （1）沸點(diǎn)低的液體加熱，應(yīng)加入碎瓷片，防止暴沸；
（2）生成乙酸乙酯為乙酸、乙醇間的酯化反應(yīng)，本質(zhì)為酸脫羥基，醇脫氫，相互結(jié)合生成水和乙酸乙酯；
（3）生成乙酸乙酯的蒸汽經(jīng)冷凝進(jìn)入錐形瓶，有氣體存在的反應(yīng)且有連接裝置的儀器實(shí)驗(yàn)前要檢驗(yàn)裝置的氣密性；冷凝管水流遵循逆流原理，這樣冷凝效果好；乙酸乙酯 沸點(diǎn)77.2℃；
（4）乙酸乙酯不溶于碳酸鈉溶液，可以通過分液操作分離；
（5）增大乙酸或乙醇的濃度或減小水或乙酸乙酯的濃度，能夠提高酯的產(chǎn)率．

解答 解：（1）液體乙酸乙醇沸點(diǎn)低，加入沸石（碎瓷片），可以通過沸石（碎瓷片）孔隙凝聚蒸汽，使成為氣泡浮出，防止暴沸，
故答案為：防止液體暴沸；
（2）酯化反應(yīng)的本質(zhì)為酸脫羥基，醇脫氫，乙酸與乙醇在濃硫酸作用下加熱發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯和水，該反應(yīng)方程式為：CH₃CH₂OH+CH₃COOHCH₃COOCH₂CH₃+H₂O，
故答案為：CH₃CH₂OH+CH₃COOHCH₃COOCH₂CH₃+H₂O；
（3）生成乙酸乙酯的蒸汽經(jīng)冷凝進(jìn)入錐形瓶，該裝置在實(shí)驗(yàn)前要檢驗(yàn)裝置的氣密性，如果氣密性較差，生成的乙酸乙酯氣體逸出不僅污染大氣，還導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗，冷凝管水流方向應(yīng)從下到上與蒸汽流動(dòng)方向相反，即b進(jìn)a出，乙酸乙酯 沸點(diǎn)77.2℃，溫度最好控制在77.2℃，
故答案為：檢查裝置的氣密性；b進(jìn)a出；77.2；
（4）乙酸乙酯不溶于碳酸鈉溶液，乙酸乙酯遇碳酸鈉溶液，混合液會(huì)分層，可以通過分液操作分離出乙酸乙酯，
故答案為：分液；
（5）乙酸與乙醇在濃硫酸作用下加熱發(fā)生酯化反應(yīng)位可逆反應(yīng)：CH₃CH₂OH+CH₃COOHCH₃COOCH₂CH₃+H₂O，增大乙酸或乙醇的濃度或減小水或乙酸乙酯的濃度，能夠提高酯的產(chǎn)率，使用濃硫酸吸水、把酯蒸出反應(yīng)體系、提高醇的用量比例等，
故答案為：使用濃硫酸吸水、把酯蒸出反應(yīng)體系、提高醇的用量比例等（能回答出兩條措施即可）．

點(diǎn)評 本題考查了乙酸乙酯的制備，為高頻考點(diǎn)，把握制備原理、混合物分離提純、實(shí)驗(yàn)技能為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾椋�注意有機(jī)物的性質(zhì)，題目難度不大．