Question

14．我國菱鎂礦資源豐富、質地優(yōu)良，是優(yōu)勢礦產之一，其主要成分是碳酸鎂．某地菱鎂礦中還含有較多的脈石（SiO₂）和少量石灰石，利用該菱鎂礦制備硫酸鎂（MgSO₄•7H₂O），的實驗步驟如下：
步驟①：將菱鎂礦粉碎，加入適量碳酸溶液溶解；
步驟②：過濾，得沉淀B和溶液C；
步驟③：將溶液C蒸發(fā)濃縮，趁熱過濾，得沉淀D和溶液E；                 
步驟④：將溶液E蒸發(fā)濃縮后冷卻結晶，過濾，洗滌，干燥得MgSO₄•7H₂O．
回答下列問題：
（1）步驟①可在如圖所示裝置中進行．儀器A的名稱是三頸燒瓶．硫酸要分批緩慢加入放熱原因是防止硫酸加入過快導致反應中產生大量泡沫使物料從反應器中逸出，礦石要粉碎，反應過程中要不斷攪拌的主要目的是防止反應生成的硫酸鈣包裹在鎂礦石表面導致反應難以進行．
（2）沉淀B的主要成分是SiO₂和少量CaSO₄（填化學式）．
（3）步驟③趁熱過濾的目的是防止MgSO₄•7H₂O析出．
（4）步驟④過濾式需將冷卻結晶后的溶液和晶體轉移到過濾器中，最后器壁上往往還沾有少量晶體，需選用一種液體將器壁上晶體淋洗并傾入過濾器中，下列液體最合適的是d（填字母）．a 冰水  b濾液  c稀硫酸 d無水乙醇．
（5）步驟④不宜采用直接加熱法干燥，原因是加熱易使MgSO₄•7H₂O失去結晶水．
（6）測定MgSO₄•7H₂O的純度常用滴定法：稱取1.0000g試樣，用水溶解后轉移至100ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻．移取25.00ml溶液，置于250ml錐形瓶中，加50ml水、10ml氨-氯化銨緩沖溶液和5滴鉻黑T指示劑，用0.05000mol•L^-1EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色即為終點．已知EDTA與Mg²⁺以物質的量1：1反應，滴定時消耗EDTA標準溶液體積的平均值為20.02ml，則實驗制的MgSO₄•7H₂O的純度為99.38%．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)裝置圖分析；硫酸與碳酸鎂反應很劇烈而且放出大量氣體；反應生成的硫酸鈣是微溶物質，易包裹在固態(tài)表面阻止反應進一步進行；
（2）CaSO₄是微溶物質，會形成沉淀；
（3）溫度較高時，MgSO₄在溶液中溶解度較大；
（4）MgSO₄難溶于乙醇，用乙醇洗滌可以減少MgSO₄的損失；
（5）晶體受熱易分解失去結晶水；
（6）根據(jù)消耗的EDTA的量求出鎂離子的物質的量，再求出MgSO₄•7H₂O的質量，根據(jù)純度=$\frac{m（MgS{O}_{4}•7{H}_{2}O）}{m（樣品）}$×100%計算．

解答 解：（1）根據(jù)裝置圖可知儀器A為三頸燒瓶；硫酸與碳酸鎂反應很劇烈而且放出大量二氧化碳氣體，會產生大量的泡沫使物料從反應器中逸出，所以硫酸要分批緩慢加入以降低其反應速率；硫酸與碳酸鈣反應生成硫酸鈣，硫酸鈣是微溶物質，會以沉淀形式析出包裹在鎂礦石表面，使鎂礦石與硫酸隔離，阻止反應進一步進行；
故答案為：三頸燒瓶；防止硫酸加入過快導致反應中產生大量泡沫使物料從反應器中逸出；防止反應生成的硫酸鈣包裹在鎂礦石表面導致反應難以進行；
（2）硫酸與碳酸鈣反應生成硫酸鈣，CaSO₄是微溶物質，會形成沉淀，所以沉淀B的主要成分是SiO₂和少量CaSO₄；
故答案為：CaSO₄；
（3）溫度較高時，MgSO₄在溶液中溶解度較大，所以趁熱過濾可以防止MgSO₄從溶液中以晶體的形式析出；
故答案為：防止MgSO₄•7H₂O析出；
（4）MgSO₄難溶于乙醇，用乙醇沖洗可以減少MgSO₄的損失，而選用冰水、濾液、稀硫酸均能使硫酸鎂因為溶解而損失；
故答案為：d；
（5）MgSO₄•7H₂O受熱易分解失去結晶水轉化為MgSO₄，使得到的硫酸鎂晶體的質量減小，所以不能采用直接加熱法干燥；
故答案為：加熱易使MgSO₄•7H₂O失去結晶水；
（6）已知EDTA與Mg²⁺以物質的量1：1反應，滴定時消耗EDTA標準溶液體積的平均值為20.02ml，則EDTA的物質的量為0.0202L×0.05000mol•L^-1=1.010×10^-3mol，
則n（Mg²⁺）=1.010×10^-3mol，所以n（MgSO₄•7H₂O）=1.010×10^-3mol×$\frac{100}{25}$=4.040×10^-3mol，m（MgSO₄•7H₂O）=4.040×10^-3mol×246g/mol=0.9938g，
則MgSO₄•7H₂O的純度為：$\frac{m（MgS{O}_{4}•7{H}_{2}O）}{m（樣品）}$×100%=$\frac{0.9938g}{1.0000g}$×100%=99.38%；
故答案為：99.38%．

點評 本題考查了物質的制備、分離提純實驗方案的設計，注意把握習題中的信息、物質的性質及混合物分離方法為解答的關鍵，側重分析與實驗能力、以及計算能力的考查，題目難度中等．