Question

【題目】水合肼(N2H4H2O)是制備疊氮化鈉(NaN3)的原料，而疊氮化鈉又是汽車安全氣囊最理想的氣體發(fā)生劑的原料。如圖是工業(yè)水合肼法制備疊氮化鈉的工藝流程。

查閱資料：①水合肼有毒且不穩(wěn)定，具有強(qiáng)還原性和強(qiáng)堿性；

②有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表：

物質(zhì)	甲醇	水合肼	亞硝酸甲酯	疊氮化鈉
熔點(diǎn)(℃)	-97	-40	-17	275(410℃：易分解)
沸點(diǎn)(℃)	64.7	118.5	-12	—

回答下列問題：

Ⅰ.合成水合肼。實(shí)驗(yàn)室水合肼合成水合肼裝置如圖所示，NaClO堿性溶液與尿素CO(NH2)2水溶液在40℃以下反應(yīng)一段時(shí)間后，再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應(yīng)可以制得水合肼。

(1)實(shí)驗(yàn)中通過滴液漏斗向三頸瓶中緩慢滴加NaClO溶液的原因是_____；N2H4 的結(jié)構(gòu)式為_____，制取N2H4H2O的離子方程式為_________。

II.制備疊氮化鈉。實(shí)驗(yàn)室可利用如圖所示的裝置及藥品制備疊氮化鈉。

(2)①根據(jù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)溫度在20℃左右反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率最高，但是該反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)，因此 可釆取的措施是_____；流程中A溶液蒸餾前，圖中裝置中開關(guān)K1、K2、K3的合理 操作順序是______。

②寫出該方法制備疊氮化鈉的化學(xué)方程式：_____。

(3)流程中由B溶液獲得疊氮化鈉產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)步驟為_____，減壓過濾，晶體用乙醇洗滌23次后，再_____干燥。

(4)化工生產(chǎn)中，多余的疊氮化鈉常使用次氯酸鈉溶液處理，在酸性條件下，二者反應(yīng)可生成無毒的氣體。若處理6.5gNaN3，理論上需加入0.5mol L-1的NaClO溶液_____mL

Answer 1

【答案】防止過量的NaClO溶液將水合肼氧化 CO(NH2)2+ClO-+2OH- N2H4·H2O+Cl-+CO32- 20℃水浴 關(guān)閉K1、K2，打開K3 CH3ONO+N2H4·H2O+NaOH=NaN3+CH3OH+3H2O 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶 真空或隔絕空氣 100

【解析】

(1) NaClO在堿性條件下把CO(NH2)2氧化為N2H4H2O，根據(jù)電子守恒配平離子方程式；

(2)①水浴加熱便于控制溫度；右側(cè)為蒸餾裝置；②亞硝酸甲酯與水合肼在堿性條件下反應(yīng)生成疊氮化鈉、甲醇和水；

(3) 疊氮化鈉溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可獲得疊氮化鈉晶體；

（4）疊氮化鈉常使用次氯酸鈉溶液處理，根據(jù)氮元素化合價(jià)高，氯元素化合價(jià)降低，二者反應(yīng)可生成無毒的氣體N2，則氯只能從+1降到-1價(jià)，根據(jù)電子守恒，反應(yīng)方程式是2NaN3+NaClO+H2O=NaCl+3N2↑+2NaOH；

(1)在堿性條件下NaClO把CO(NH2)2氧化為N2H4H2O，由于水合肼具有強(qiáng)還原性，為防止過量的NaClO溶液將水合肼氧化，實(shí)驗(yàn)中要緩慢滴加NaClO溶液；N2H4 的結(jié)構(gòu)式為，根據(jù)得失電子守恒，該反應(yīng)的離子方程式是CO(NH2)2+ClO-+2OH-N2H4·H2O+Cl-+CO32-；

(2)①水浴加熱便于控制溫度，溫度在20℃左右反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率最高，所以采用20℃水浴加熱；右側(cè)為蒸餾裝置，溶液蒸餾前，關(guān)閉K1、K2，打開K3；

②亞硝酸甲酯與水合肼在堿性條件下反應(yīng)生成疊氮化鈉、甲醇和水，反應(yīng)方程式是CH3ONO+N2H4·H2O+NaOH=NaN3+CH3OH+3H2O；

(3) 疊氮化鈉溶液獲得疊氮化鈉晶體實(shí)驗(yàn)步驟為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，減壓過濾，晶體用乙醇洗滌23次后，再在真空或隔絕空氣干燥；

（4）設(shè)需要0.5mol L的NaClO溶液VmL；

V=100；