Question

17．硫鐵礦燒渣（主要成分為Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO、SiO₂等）是生產(chǎn)硫酸的工業(yè)廢渣，其綜合利用對(duì)環(huán)境保護(hù)具有現(xiàn)實(shí)意義．利用硫鐵礦燒渣制備鐵紅等產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)流程如圖1：

已知相關(guān)幾種鹽的溶解度隨溫度變化的曲線如圖2所示：
（1）煅燒FeCO₃生成產(chǎn)品I的化學(xué)反應(yīng)方程式為4FeCO₃+O₂$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$2Fe₂O₃+4CO₂；實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行煅燒操作所需儀器除了酒精噴燈、泥三角、三腳架、玻璃棒外，還有坩堝、坩堝鉗．
（2）為了獲得產(chǎn)品Ⅱ，向（NH₄）₂SO₄溶液中加入KCl溶液后，接著操作是蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥．
（3）分離粗產(chǎn)品Ⅱ時(shí)承接濾液的燒杯中應(yīng)加入少量蒸餾水，分離粗產(chǎn)品Ⅱ后的濾液冷卻至室溫后，進(jìn)行減壓抽濾，得粗產(chǎn)品Ⅲ．所用的裝置如圖3所示，若實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)倒吸現(xiàn)象，應(yīng)采取的措施是打開旋塞K．
（4）若向（NH₄）₂SO₄溶液中加入FeSO₄溶液后可制得硫酸亞鐵銨晶體（摩爾鹽），兩溶液混合后，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止（填現(xiàn)象），應(yīng)立即停止加熱，將溶液靜置，冷卻，結(jié)晶，抽濾，并用少量酒精洗滌晶體．其目的是除去晶體表面附著的水分．
（5）產(chǎn)品中Fe²⁺的定量分析：制得的摩爾鹽樣品中往往含有極少量的Fe³⁺．為了測(cè)定摩爾鹽產(chǎn)品中Fe²⁺的含量，一般用在酸性下用KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法．稱取4.0g的摩爾鹽樣品，溶于水，并加入適量稀硫酸．用0.2mol•L^-1 KMnO₄溶液滴定，當(dāng)溶液中Fe²⁺全部被氧化時(shí)，消耗KMnO₄溶液體積10.00mL．
①本實(shí)驗(yàn)的滴定終點(diǎn)的判斷方法是溶液由無（淺綠）色變?yōu)闇\紫色，半分鐘內(nèi)不褪色，說明滴定到終點(diǎn)．
②產(chǎn)品中Fe²⁺的純度為（假設(shè)Fe²⁺全部來自于硫酸亞鐵銨）71%．

Answer 1

分析 利用硫鐵礦燒渣制備鐵紅等產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)流程為：Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO與還原劑反應(yīng)生成鐵，鐵和稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，過濾后所以濾液中的主要溶質(zhì)是硫酸亞鐵；硫酸亞鐵與碳酸氫銨反應(yīng)得到碳酸亞鐵和硫酸銨；碳酸亞鐵與氧氣反應(yīng)生成了氧化鐵、二氧化碳；硫酸銨與氯化鉀反應(yīng)生成硫酸鉀和氯化銨，根據(jù)硫酸鉀的溶解度隨溫度變化不大，可用蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥得到硫酸鉀，
（1）根據(jù)圖示，碳酸亞鐵煅燒生成氧化鐵和二氧化碳?xì)怏w；根據(jù)煅燒操作的方法寫出使用的儀器名稱；
（2）為了獲得產(chǎn)品Ⅱ，向（NH₄）₂SO₄溶液中加入KCl溶液后，根據(jù)溶解度不同選用操作方法；
（3）分離粗產(chǎn)品Ⅱ時(shí)承接濾液的燒杯中應(yīng)加入少量蒸餾水；若實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)倒吸現(xiàn)象，應(yīng)采取的措施是打開旋塞K；
（4）加入（NH₄）₂SO₄固體后，溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱；根據(jù)硫酸亞鐵銨晶體不溶于乙醇分析；
（5）①溶液由無（淺綠）色變?yōu)闇\紫色，半分鐘內(nèi)不褪色，說明滴定到終點(diǎn)．
②根據(jù)關(guān)系式5Fe²⁺～MnO₄^-，計(jì)算4g產(chǎn)品中Fe²⁺的物質(zhì)的量，進(jìn)而計(jì)算Fe²⁺的質(zhì)量，再根據(jù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)定義計(jì)算．

解答 解：Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO與還原劑反應(yīng)生成鐵，鐵和稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，過濾后所以濾液中的主要溶質(zhì)是硫酸亞鐵；硫酸亞鐵與碳酸氫銨反應(yīng)得到碳酸亞鐵和硫酸銨；碳酸亞鐵與氧氣反應(yīng)生成了氧化鐵、二氧化碳；硫酸銨與氯化鉀反應(yīng)生成硫酸鉀和氯化銨，根據(jù)硫酸鉀的溶解度隨溫度變化不大，可用蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥得到硫酸鉀，
（1）碳酸亞鐵與氧氣反應(yīng)生成了氧化鐵盒二氧化碳，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：4FeCO₃+O₂$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$2Fe₂O₃+4CO₂；
因?qū)嶒?yàn)室進(jìn)行煅燒操作所需儀器有：酒精燈、泥三角、三腳架、玻璃棒、坩堝、坩堝鉗，還缺少的儀器為：坩堝、坩堝鉗，
故答案為：4FeCO₃+O₂$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$2Fe₂O₃+4CO₂； 坩堝、坩堝鉗；
（2）硫酸銨與氯化鉀反應(yīng)生成硫酸鉀和氯化銨；因硫酸鉀的溶解度隨溫度變化不大，可用蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥得到硫酸鉀，
故答案為：蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥；
（3）分離粗產(chǎn)品Ⅱ時(shí)承接濾液中含有氯化銨，先向燒杯中應(yīng)加入少量蒸餾水，分離粗產(chǎn)品Ⅱ后的濾液冷卻至室溫后，進(jìn)行減壓抽濾，得粗產(chǎn)品Ⅲ；所用的裝置如圖3所示，若實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)倒吸現(xiàn)象，應(yīng)采取的措施為：打開旋塞K，降低倒吸現(xiàn)象，
故答案為：蒸餾水；打開旋塞K；
（4）加入（NH₄）₂SO₄固體后，溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱，采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶方法，通過減壓過濾（或抽濾）等得到較為干燥的晶體；由于硫酸亞鐵銨晶體不溶于乙醇，可以用乙醇洗去晶體表面的水，
故答案為：溶液表面出現(xiàn)晶膜為止；除去晶體表面附著的水分；
（5）①溶液由無（淺綠）色變?yōu)闇\紫色，半分鐘內(nèi)不褪色，說明滴定到終點(diǎn)．
故答案為：溶液由無（淺綠）色變?yōu)闇\紫色，半分鐘內(nèi)不褪色，說明滴定到終點(diǎn)．
⑤令4g產(chǎn)品中Fe²⁺的物質(zhì)的量為xmol，則：
5Fe²⁺～～～～～～MnO₄^-，
 5                1
 xmol      0.01L×0.2mol/L                 
所以x=$\frac{0.01L×0.2mol/L×5}{1}$=0.01mol．
所以4g產(chǎn)品中（NH₄）₂Fe（SO₄）₂的物質(zhì)的量為0.01mol，質(zhì)量為0.01mol×284g/mol=2.84g．
所以4g產(chǎn)品中（NH₄）₂Fe（SO₄）₂的純度為$\frac{2.84g}{4g}$×100%=71%．
故答案為：71%．

點(diǎn)評(píng) 本題綜合考查物質(zhì)的分離、提純以及制備，為高考常見題型，題目難度較大，試題側(cè)重于學(xué)生的分析能力和實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，注意把握�?shí)驗(yàn)的目的和原理．