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實驗步驟::取干燥的250mL圓底燒瓶一只.加入95%乙醇100mL和小塊生石灰30g.振搖后用橡皮塞塞緊.放置過夜.在燒瓶口裝上回流冷凝管.管口接一支氯化鈣干燥管.在水浴上加熱回流1至2小時.稍冷.取下冷凝管.改裝成蒸餾裝置.再放在熱水浴中蒸餾.把最初蒸出的5mL餾出液另外回收.然后用烘干的吸濾瓶作為接受器.其側管接一支氯化鈣干燥管.使其與大氣相通.蒸至無液滴出來為止.量取所得乙醇的體積.計算回收率.請回答, (1)為什么回收或蒸餾時都要裝上氯化鈣干燥管? (2)為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入.有人用塞子把冷凝管上端塞緊.這樣做為什么不行? (3)無水氯化鈣常用作吸水劑.如用無水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中.放置過夜.然后不經過濾.進行本實驗制取乙醇是否可行.為什么? (4)一般用干燥劑干燥有機物時.在蒸餾前應先過濾.但用氯化鈣制備無水乙醇時.為什么可不過濾.留在瓶中一起蒸餾? 【查看更多】

（2012?南京二模）碘酸鈣[Ca（IO₃）₂]是目前廣泛使用的既能補碘又能補鈣的新型食品和飼料添加劑．
幾種鹽的溶解度（g/100g水）

溫度/℃ 物質	0	10	20	40	60	80
KIO₃	4.60	6.27	8.08	12.6	18.3	24.8
KCl	28.1	31.2	34.2	40.1	45.8	51.3
CaCl₂	59.5	64.7	74.5	128	137	147
Ca（IO₃）₂	0.119（5℃）	0.195（15℃）	0.307（25℃）	0.520	0.621	0.669

（1）實驗室制備碘酸鈣的實驗步驟如下：
步驟1：在100mL圓底燒瓶中依次加入2.20g 碘、2.00g 氯酸鉀和45mL水，加熱、攪拌，使氯酸鉀溶解．
步驟2：滴加6mol/L鹽酸至pH=1，按如圖所示組裝儀器，保持水浴溫度85℃左右，發(fā)生反應：
I₂+2KClO₃+HCl═KIO₃+HIO₃+KCl+Cl₂↑
步驟3：將反應液轉入150mL 燒杯中，加入A溶液，調節(jié)溶液pH=10．
步驟4：用滴定管加10mL 1mol/L CaCl₂溶液，并不斷攪拌．
步驟5：反應混合物先用水冷卻，再在冰水中靜置10分鐘，過濾，用少量冰水洗三次，再用少量無水乙醇洗滌一次，抽干后，將產品轉移到濾紙上，晾數(shù)分鐘，得碘酸鈣產品．
①步驟2中反應溫度不能太高的原因是

溫度過高，碘升華，KIO₃分解，影響產率

．
②步驟3中A溶液是

KOH溶液或Ca（OH）₂ 溶液

．
③步驟4中實驗現(xiàn)象是

出現(xiàn)渾濁

有沉淀生成

．
④步驟5中在冰水中冷卻靜置的目的是

使Ca（IO₃）₂沉淀完全

．再用無水乙醇洗滌的目的是

乙醇易揮發(fā)可加快干燥

．
（2）測定產品中碘酸鈣含量的實驗步驟如下：
準確稱取產品a g（約0.6g），置于100mL燒杯中，加1：1高氯酸20mL，微熱溶解試樣，冷卻后移入250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得試液．
準確量取所得試液50.00mL 置于250mL 碘量瓶中，加入1：1高氯酸2mL，3g 碘化鉀，蓋上瓶塞，在暗處放置3 分鐘，加50mL 水，用濃度為0.1000mol/L Na₂S₂O₃標準溶液滴定至淺黃色，加入 2mL 0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點，讀數(shù)．
滴定過程中發(fā)生的反應如下：
Ca（IO₃）₂+2HClO₄═2HIO₃+Ca（ClO₄）₂，IO₃^-+5I^-+6H⁺═3I₂+3H₂O，I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-
①準確量取50.00mL試液的玻璃儀器是

酸式滴定管或移液管

．
②滴定至終點的現(xiàn)象是

溶液藍色消失，且半分鐘內不恢復

．
③為準確獲得樣品中Ca（IO₃）₂的含量，還需補充的實驗是

重復測定兩次

．

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（10分）制備無水乙醇的實驗
原理：由于乙醇95.6％、水4.4％組成一種混合物，常壓下，它有一定的沸點(78.17℃)，這個沸點低于水的(100℃)也低于純乙醇的沸點(78.3℃)，所以只靠簡單蒸餾酒精，所得乙醇純度最高只能達到95.6％尚含有4.4％的水．如果要得到含量較高的乙醇，在實驗室中常用的簡便方法是加人生石灰回流(回流是在一個可以加熱的反應容器中，把液體加熱使受熱轉化生成的蒸氣通過冷凝器冷凝又回流到原容器的操作．見圖甲),回流之后再蒸餾，可得99.5％的乙醇，通常稱為無水乙醇．如果要得到純度更高的絕對乙醇(含乙醇99.95％)，則還要用金屬鈉進行處理，借以除去最后微量的水份。

實驗步驟:：取干燥的250mL圓底燒瓶一只，加入95％乙醇100mL和小塊生石灰30g，振搖后用橡皮塞塞緊，放置過夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管，管口接一支氯化鈣干燥管(裝置見圖甲)，在水浴上加熱回流1至2小時，稍冷，取下冷凝管，改裝成蒸餾裝置(如圖乙)，再放在熱水浴中蒸餾，把最初蒸出的5mL餾出液另外回收，然后用烘干的吸濾瓶作為接受器，其側管接一支氯化鈣干燥管，使其與大氣相通，蒸至無液滴出來為止，量取所得乙醇的體積，計算回收率。請回答；
（1）為什么回收或蒸餾時都要裝上氯化鈣干燥管?____________________________
（2）為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞緊，這樣做為什么不行?___________________________________________
（3）無水氯化鈣常用作吸水劑，如用無水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中，放置過夜，然后不經過濾，進行本實驗制取乙醇是否可行，為什么?__________________________
（4）一般用干燥劑干燥有機物時，在蒸餾前應先過濾，但用氯化鈣制備無水乙醇時，為什么可不過濾，留在瓶中一起蒸餾?__________________________________
（5）為什么最初蒸出的5mL餾出液另外收集，它的純度是否已達99.5％?
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（10分）制備無水乙醇的實驗
原理：由于乙醇95.6％、水4.4％組成一種混合物，常壓下，它有一定的沸點(78.17℃)，這個沸點低于水的(100℃)也低于純乙醇的沸點(78.3℃)，所以只靠簡單蒸餾酒精，所得乙醇純度最高只能達到95.6％尚含有4.4％的水．如果要得到含量較高的乙醇，在實驗室中常用的簡便方法是加人生石灰回流(回流是在一個可以加熱的反應容器中，把液體加熱使受熱轉化生成的蒸氣通過冷凝器冷凝又回流到原容器的操作．見圖甲),回流之后再蒸餾，可得99.5％的乙醇，通常稱為無水乙醇．如果要得到純度更高的絕對乙醇(含乙醇99.95％)，則還要用金屬鈉進行處理，借以除去最后微量的水份。

實驗步驟:：取干燥的250mL圓底燒瓶一只，加入95％乙醇100mL和小塊生石灰30g，振搖后用橡皮塞塞緊，放置過夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管，管口接一支氯化鈣干燥管(裝置見圖甲)，在水浴上加熱回流1至2小時，稍冷，取下冷凝管，改裝成蒸餾裝置(如圖乙)，再放在熱水浴中蒸餾，把最初蒸出的5mL餾出液另外回收，然后用烘干的吸濾瓶作為接受器，其側管接一支氯化鈣干燥管，使其與大氣相通，蒸至無液滴出來為止，量取所得乙醇的體積，計算回收率。請回答；
（1）為什么回收或蒸餾時都要裝上氯化鈣干燥管?____________________________
（2）為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞緊，這樣做為什么不行?___________________________________________
（3）無水氯化鈣常用作吸水劑，如用無水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中，放置過夜，然后不經過濾，進行本實驗制取乙醇是否可行，為什么?__________________________
（4）一般用干燥劑干燥有機物時，在蒸餾前應先過濾，但用氯化鈣制備無水乙醇時，為什么可不過濾，留在瓶中一起蒸餾?__________________________________
（5）為什么最初蒸出的5mL餾出液另外收集，它的純度是否已達99.5％?______________ __________________

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（10分）制備無水乙醇的實驗

原理：由于乙醇95.6％、水4.4％組成一種混合物，常壓下，它有一定的沸點(78.17℃)，這個沸點低于水的(100℃)也低于純乙醇的沸點(78.3℃)，所以只靠簡單蒸餾酒精，所得乙醇純度最高只能達到95.6％尚含有4.4％的水．如果要得到含量較高的乙醇，在實驗室中常用的簡便方法是加人生石灰回流(回流是在一個可以加熱的反應容器中，把液體加熱使受熱轉化生成的蒸氣通過冷凝器冷凝又回流到原容器的操作．見圖甲),回流之后再蒸餾，可得99.5％的乙醇，通常稱為無水乙醇．如果要得到純度更高的絕對乙醇(含乙醇99.95％)，則還要用金屬鈉進行處理，借以除去最后微量的水份。

實驗步驟:：取干燥的250mL圓底燒瓶一只，加入95％乙醇100mL和小塊生石灰30g，振搖后用橡皮塞塞緊，放置過夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管，管口接一支氯化鈣干燥管(裝置見圖甲)，在水浴上加熱回流1至2小時，稍冷，取下冷凝管，改裝成蒸餾裝置(如圖乙)，再放在熱水浴中蒸餾，把最初蒸出的5mL餾出液另外回收，然后用烘干的吸濾瓶作為接受器，其側管接一支氯化鈣干燥管，使其與大氣相通，蒸至無液滴出來為止，量取所得乙醇的體積，計算回收率。請回答；

（1）為什么回收或蒸餾時都要裝上氯化鈣干燥管?____________________________

（2）為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞緊，這樣做為什么不行?___________________________________________

（3）無水氯化鈣常用作吸水劑，如用無水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中，放置過夜，然后不經過濾，進行本實驗制取乙醇是否可行，為什么?__________________________

（4）一般用干燥劑干燥有機物時，在蒸餾前應先過濾，但用氯化鈣制備無水乙醇時，為什么可不過濾，留在瓶中一起蒸餾?__________________________________

（5）為什么最初蒸出的5mL餾出液另外收集，它的純度是否已達99.5％?

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制備無水乙醇的實驗原理：由于乙醇95.6％、水4.4％組成一種混合物，常壓下，它有一定的沸點(78.17℃)，這個沸點低于水的(100℃)也低于純乙醇的沸點(78.3℃)，所以只靠簡單蒸餾酒精，所得乙醇純度最高只能達到95.6％尚含有4.4％的水。如果要得到含量較高的乙醇，在實驗室中常用的簡便方法是加入生石灰回流(回流是在一個可以加熱的反應容器中，把液體加熱使受熱轉化生成的蒸氣通過冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。見圖甲)，回流之后再蒸餾，可得99.5％的乙醇，通常稱為無水乙醇。如果要得到純度更高的絕對乙醇(含乙醇99.95％)，則還要用金屬鈉進行處理，借以除去最后微量的水份。

實驗步驟：取干燥的250mL圓底燒瓶一只，加入95％乙醇100mL和小塊生石灰30g，振搖后用橡皮塞塞緊，放置過夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管，管口接一支氯化鈣干燥管(裝置見圖甲)，在水浴上加熱回流1至2小時，稍冷，取下冷凝管，改裝成蒸餾裝置(如圖乙)，再放在熱水浴中蒸餾，把最初蒸出的5mL餾出液另外回收，然后用烘干的吸濾瓶作為接受器，其側管接一支氯化鈣干燥管，使其與大氣相通，蒸至無液滴出來為止，量取所得乙醇的體積，計算回收率。
請回答；
（1）為什么回收或蒸餾時都要裝上氯化鈣干燥管?____________________________
（2）為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞緊，這樣做為什么不行?
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（3）無水氯化鈣常用作吸水劑，如用無水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中，放置過夜，然后不經過濾，進行本實驗制取乙醇是否可行，為什么?__________________________
（4）一般用干燥劑干燥有機物時，在蒸餾前應先過濾，但用氯化鈣制備無水乙醇時，為什么可不過濾，留在瓶中一起蒸餾?__________________________________
（5）為什么最初蒸出的5mL餾出液另外收集，它的純度是否已達99.5％? ________________________

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一、二選擇題

1.B 2.C 3.D 4.C 5.B 6.A 7.D 8.C 9.C 10.B 11.D 12.C 13.D 14.BC 15AB

16C 17C 18C

19、(1)本實驗要求無水操作，要求嚴密防止大氣中的濕氣進入本體系。

(2)不可行。如果塞緊，回流系統(tǒng)就成了封閉系統(tǒng)。封閉系統(tǒng)受熱后，將會發(fā)生過熱、沖料、爆炸、著火(酒精可燃)等意外事故。

(3)氯化鈣可以用作吸水劑，但它受熱后又可使結合的水再釋出，達不到干燥的目的，又氯化鈣也可以吸附乙醇。

(4)氧化鈣跟水發(fā)生反應生成的氫氧化鈣是不揮發(fā)的，受熱也不分解，所以不影響蒸餾純乙醇。

(5)冷凝管內管管壁等儀器的表面，，尚附有濕氣，因此最初的幾毫升蒸餾液可能含有的水份相對多一些，純度達不到99.5％，所以另外收集，以免影響所收集乙醇的純度

20、（1）碎瓷片，防止爆沸（2）提高乙酸的轉化率（3）及時地蒸出生成物，有利于酯化反應向生成酯的方向進行（4）a ：飽和Na₂CO₃溶液；I ：分液；II ：蒸餾；b ：硫酸；III ：蒸餾（5）①所加的NaOH溶液較少，沒有將余酸中和 ②所加的NaOH溶液過量使酯完全水解。

21、CH₃―CH=CH₂；C₆H₅―CH₂OH；HCOOH

22．（1） 6ec8aac122bd4f6e