(2013?湖州二模)水合肼是一種重要的精細(xì)化工原料,純品為無(wú)色透明的油狀液體,在高溫下分解成N
2、NH
3和H
2.水合肼具有還原性,能與碘反應(yīng):N
2H
4+2I
2═N
2+4HI.在農(nóng)藥、醫(yī)藥及有機(jī)合成中有廣泛用途.用尿素法制備水合肼,可分為兩個(gè)階段,第一階段為低溫氯化階段,第二階段為高溫水解階段,總反應(yīng)方程式為:(NH
2)
2CO+NaClO+2NaOH→N
2H
4?H
2O+NaCl+Na
2CO
3實(shí)驗(yàn)步驟:
步驟1.向30%的NaOH溶液中通入Cl
2,保持溫度在30℃以下,至溶液顯淺黃綠色停止通Cl
2.靜置,檢測(cè)NaClO的濃度后,傾出上層清液,配制所需濃度的NaClO和NaOH的混合溶液.
步驟2.稱取一定質(zhì)量尿素配成溶液,置于冰水。畬⒁欢w積步驟1配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,繼續(xù)攪拌0.5h.
步驟3.將步驟2所得溶液,轉(zhuǎn)移到三口燒瓶(見(jiàn)圖甲)并加入5gKMnO
4作催化劑,邊攪拌邊急速升溫,在108℃回流5min.
(1)步驟1中檢測(cè)NaClO濃度的目的是
確定所需尿素與NaOH的用量
確定所需尿素與NaOH的用量
.步驟2中冰水浴的作用是
減少副反應(yīng)的發(fā)生
減少副反應(yīng)的發(fā)生
.
(2)粗產(chǎn)品倒入圖乙的燒瓶中進(jìn)行減壓蒸餾.減壓蒸餾的原理是
通過(guò)減小體系壓強(qiáng),可以使液體在較低溫度下沸騰
通過(guò)減小體系壓強(qiáng),可以使液體在較低溫度下沸騰
.在燒瓶中插入一根毛細(xì)管,通過(guò)蒸餾即可得到純品.在減壓蒸餾過(guò)程中毛細(xì)管的作用是
防止暴沸
防止暴沸
,溫度計(jì)水銀球放置的位置是
C
C
(填寫(xiě)圖中A、B、C).
(3)測(cè)定水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可采用下列步驟:
a.準(zhǔn)確稱取1.250g試樣,經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟,配制250mL溶液.
b.移取10.00mL于錐形瓶中,加入20mL水,搖勻.
c.用0.1000mol?L
-1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)微黃色且0.5min內(nèi)不消失,記錄消耗溶液的體積.
d.進(jìn)一步操作與數(shù)據(jù)處理
①使用容量瓶前要先檢漏并洗凈,檢漏的操作方法是
在容量瓶中注入適量水,塞上瓶塞,食指頂住瓶塞,另一只手托住瓶底,倒立過(guò)來(lái),觀察是否漏水,若不漏水,將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后,再次檢驗(yàn)
在容量瓶中注入適量水,塞上瓶塞,食指頂住瓶塞,另一只手托住瓶底,倒立過(guò)來(lái),觀察是否漏水,若不漏水,將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后,再次檢驗(yàn)
.
②滴定時(shí),碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在
酸式
酸式
滴定管中(填“酸式”或“堿式”);稱取1.250g試樣時(shí)所用的儀器是
電子天平
電子天平
.
③若本次滴定消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液為18.00mL,則產(chǎn)品中N
2H
4?H
2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
90%
90%
.
④為獲得更精確的滴定結(jié)果,步驟d中進(jìn)一步的操作是
重復(fù)步驟b和c1~2次
重復(fù)步驟b和c1~2次
.