5．在實驗條件許可的情況下，實驗室也可以進行某些有機物的制備．實驗室制備溴乙烷（C₂H₅Br）的裝置和步驟如下（已知溴乙烷的沸點38.4℃，密度比水大，難溶于水）：
①檢查裝置的氣密性，向裝置的U型管和大燒杯中加入冰水；
②在圓底燒瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%濃硫酸，然后加入研細的13g溴化鈉和碎瓷片；
③小心加熱，使其充分反應．
回答下列問題：
（1）該實驗制取溴乙烷的化學方程式：NaBr+H₂SO₄+C₂H₅OH$\stackrel{△}{→}$NaHSO₄+C₂H₅Br+H₂O．
（2）反應是溫度過高，可以看到有紅棕色氣體產生，該氣體的分子式是Br₂，同時生成的無色氣體的分子式是SO₂．
（3）為了更好的控制溫度，除用圖示的小火加熱外，更好的加熱方式是水浴加熱．
（4）U型管內可觀察到的現象是：U型管底部有油狀液體沉積；反應結束后，U型管中粗制的溴乙烷呈棕黃色，為了除去粗產品中的雜質，可選用下列試劑中的c（填“序號”）．
a．熱的NaOH溶液      b．H₂O        c．Na₂SO₃溶液       d．CCl₄
所需要的主要玻璃儀器是分液漏斗（填“儀器名稱”）．要進一步制得純凈的溴乙烷，可用水洗，然后加入無水CaCl₂，再進行蒸餾（填“操作名稱”）
（5）下列幾項實驗步驟，可用于檢驗溴乙烷中的溴元素，其正確的操作順序是：取少量溴乙烷，然后④①⑤③②（按操作順序，填“序號”）．
①加熱；②加入AgNO₃溶液；③加入稀HNO₃酸化；④加入NaOH溶液；⑤冷卻．

4．某化學小組采用類似制乙酸乙酯的裝置（如圖1），以環(huán)己醇制環(huán)己烯$→_{85℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$+H₂O，

	密度 （g/cm3）	熔點 （℃）	沸點 （℃）	溶解性
環(huán)己醇	0.96	25	161	能溶于水
環(huán)己烯	0.81	-103	83	難溶于水

制備粗產品：將12.5mol環(huán)己醇加入試管A中，再加1mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應完全，在試管C內得到環(huán)己烯粗品．
（1）在不少實驗中都用到水浴加熱，水浴加熱的特點是受熱均勻，易控制加熱溫度，加熱不超過100℃；
（2）A中瓷片的作用是防止暴沸，導管B除了導氣外還具有的作用是冷凝；
（3）試管C置于冰水浴中的目的是進一步冷卻，防止環(huán)己烯揮發(fā)．
制備精品：
（4）環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質等．加入少量食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在上層層（填“上”或“下”），分液后用c（填入編號）洗滌；a．KMnO₄溶液  b．稀H₂SO₄  c．Na₂CO₃溶液  d．溴水
（5）再將環(huán)己烯按圖2裝置蒸餾，冷卻水從g（填字母）口進入，蒸餾時要加入生石灰，目的是除去了殘留的水．
（6）收集產品時，溫度應控制在83℃左右，實驗值得的環(huán)己烯精品低于理論產量，可能的原因是c；
a．蒸餾時從70℃開始收集產品
b．環(huán)己醇實際用量多了
c．制備精品時環(huán)己醇隨產品一起蒸出
（7）以下區(qū)分環(huán)己烯精品與粗品的方法，合理的是bc．
a．用酸性高錳酸鉀溶液   b．用金屬鈉    c．測定沸點

3．溴苯是一種常用的化工原料，通常以苯和溴為原料制取，查資料知：

	苯	溴	溴苯
密度/g•cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
在水中的溶解度	微溶	微溶	微溶

實驗室制備溴苯的實驗步驟如下：
步驟1：在a中加入15mL苯和少量鐵屑，再將b中4.0mL液溴慢慢加入到a中．
步驟2：充分反應后，向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑．
步驟3：濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL 水洗滌，分液得粗溴苯．
步驟4：向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾即得粗產品．

（1）步驟1儀器a中發(fā)生的主要化學反應方程式為：C₆H₆+Br₂$\stackrel{FeBr_{3}}{→}$C₆H₅Br+HBr．
（2）儀器c的作用是冷凝回流，回流的主要物質有：C₆H₆、Br₂．
（3）步驟3中NaOH所發(fā)生的主要反應是：Br₂+2NaOH=NaBr+NaBrO+H₂O．
（4）若將圖1虛線框部分改為圖2裝置，則 D、E可以檢驗出來的物質是HBr，其中試管C中苯的作用是吸收溴蒸氣，能否據此判斷發(fā)生了取代反應？是（填“是”或“否”）．

2．溴乙烷是一種重要的有機化工原料，其沸點為38.4℃．制備溴乙烷的一種方法是乙醇與氫溴酸反應．某課外小組欲在實驗室制備溴乙烷的裝置如右圖，實驗操怍步驟如下：
①檢查裝置的氣密性； ②在圓底燒瓶中加入95%乙醇、溴化鈉、濃硫酸及幾粒碎瓷片；
③小心加熱，使其充分反應．
請問答下列問題．
（1）裝置A的作用是冷凝回流．
（2）反應結束后，得到的粗產品呈棕黃色（含少量的溴單質）．為
了除去粗產品中的雜質，可選擇下列試劑中的a
（填寫上正確選項的字母）．
a．亞硫酸鈉溶液   b．氫氧化鈉溶液
c．乙醇        d．四氯化碳
該實驗操作中所需的主要玻璃儀器是分液漏斗（填儀器名稱）．
（3）要進一步制得純凈的溴乙烷，可繼續(xù)用蒸餾水洗滌，分液后，再加入無水CaCl₂，然后進行的實驗操作是b（填寫正確選項的字母）．
a．分液    b．蒸餾    c．萃取
（4）為了檢驗溴乙烷中含有溴元素，通常采用的方法是取少量溴乙烷，然后④①③②（按實驗的操作順序選填下列序號）．
①加熱    ②加入AgNO₃溶液   ③加入稀HNO₃酸化   ④加入NaOH溶液．

1．醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成己烯的反應和實驗裝置如圖：
可能用到的有關數據如下：

	相對分子質量	密度/（g•cm-3）	沸點/℃	溶解性
環(huán)己醇	100	0.9618	161	微溶于水
環(huán)己烯	82	0.8102	83	難溶于水

在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸．b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃．
分離提純：
反應粗產物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣．最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯l0g．
回答下列問題：
（1）裝置a的名稱是蒸餾燒瓶．
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸．
（3）本實驗中最容易產生的副產物的結構簡式為．
（4）分液漏斗在使用前須檢漏；在本實驗分離過程中，產物應該從分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口放出”）．
（5）分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是吸收水．
（6）本實驗所得到的環(huán)已烯產率是C（填正確答案標號）．
A．41%  B．50%  C．61%  D．70%

20．實驗室中用苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸，已知反應原理：2HCHO+KOH-→CH₃OH+HCOOK
苯甲醛易被空氣氧化；苯甲醇的沸點為205.3℃；苯甲酸的熔點121.7℃，沸點249℃，溶解度0.34g（常溫）．乙醚的沸點34.8℃，難溶于水．
制備苯甲醇和苯甲酸的主要過程如下：

（1）混合苯甲醛、氫氧化鉀和水應選用的儀器是A　（填序號）．
A．帶瓶塞的錐形瓶      B．燒杯      C．容量瓶
（2）操作Ⅰ使用的主要玻璃儀器有：分液漏斗、燒杯；操作Ⅱ的名稱是蒸餾；產品乙是苯甲酸（填名稱）．
（3）在上述使用下圖所示儀器的操作中，溫度計水銀球x的放置位置為b�。ㄌ顖D標a、b、c、d）．控制蒸氣的溫度為34.8℃．
（4）產品甲和產品乙在一定條件下能反應生成一種有特殊香味的物質，寫出該反應的化學方程式，實驗室在收集此特殊香味的物質時常用飽和Na₂CO₃溶液 （填試劑名稱）除去其中的雜質，且便于其分層析出．

19．硫酸亞鐵容易被氧化，而硫酸亞鐵銨晶體[（NH₄）₂SO₄•FeSO₄•6H₂O]較穩(wěn)定，常用于代替硫酸亞鐵作還原劑．現以鐵屑為主要原料制備硫酸亞鐵銨晶體，其反應如下：Fe+H₂SO₄（稀）═FeSO₄+H₂↑
FeSO₄+（NH₄）₂SO₄+6H₂O═（NH₄）₂SO₄•FeSO₄•6H₂O
步驟l：在盛有適量鐵屑的錐形瓶里加入某種試劑除去油污，加熱，充分反應后過濾、洗滌、干燥、稱量，鐵屑質量為m₁．
步驟2：將處理過的鐵屑加入到一定量的稀H₂SO₄中，加熱至50℃-80℃充分反應，趁熱過濾并用少量熱水洗滌，濾液及洗滌液都轉移至蒸發(fā)皿中．濾渣干燥后稱重，剩余鐵屑質量為m₂
步驟3：準確稱取所需質量的硫酸銨晶體加入“步驟2”的蒸發(fā)皿中，攪拌使之溶解，緩緩加熱一段時間，將其冷卻結晶、過濾．用無水乙醇洗滌晶體并自然干燥，稱量所得晶體質量為m₃．
回答下列問題：
（1）能夠用于除去鐵屑表面油污的試劑是AB（填字母）．
A．純堿溶液  B．燒堿溶液    C．明礬溶液  D．稀硫酸
（2）步驟2中趁熱過濾的目的是避免FeSO₄因結晶而造成損失．
（3）硫酸亞鐵在潮濕的空氣中易被氧化生成一種物質（堿式硫酸鐵），該反應的化學方程式為4FeSO₄+O₂+2H₂O=4Fe（OH）SO₄．
（4）鐵屑表面常有少量的鐵銹（Fe₂O₃•nH₂O），對FeSO₄的制備無（填“有”、“無”）影響，理由是（用離子方程式回答）Fe₂O₃+6H⁺=2Fe³⁺+3H₂O、Fe+2Fe³⁺=3Fe²⁺．
（5）若忽略鐵銹的影響，上述實驗中硫酸亞鐵銨晶體的產率為$\frac{56{m}_{3}}{392（{m}_{1}-{m}_{2}）}$×100%．
（6）請設計一個簡單的實驗，檢驗硫酸亞鐵銨晶體中含有結晶水（簡述實驗操作、現象和結論）取硫酸亞鐵銨晶體于試管中，用酒精燈加熱試管，觀察現象在試管口有液體水生成，說明硫酸亞鐵銨晶體中含有結晶水．

18．某化學小組以苯甲酸（）為原料，制取苯甲酸甲酯．已知有關物質的沸點如下表：

物質	甲醇	苯甲酸	苯甲酸甲酯
沸點/℃	64.7	249	199.6

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗產品
在圓底燒瓶中加入12.2g苯甲酸（M=122g/mol）和20ml甲醇（密度約0.79g•mL^-1 ），再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒碎瓷片，小心加熱使反應完全，得苯甲酸甲酯粗產品．
（1）若反應產物水分子中有同位素¹⁸O，寫出能表示反應前后¹⁸O位置的化學方程式C₆H₅CO¹⁸OH+CH₃OH$?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$C₆H₅COOCH₃+H₂¹⁸O；濃硫酸的作用是：催化劑、吸水劑．
（2）甲、乙、丙三位同學分別設計了如下圖三套實驗室合成苯甲酸甲酯的裝置（夾持儀器和加熱儀器均已略去）．根據有機物的沸點，最好采用乙裝置（填“甲”或“乙”或“丙”）．

Ⅱ．粗產品的精制
（3）苯甲酸甲酯粗產品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，現擬用下列流程進行精制，請根據流程圖寫出操作方法的名稱．操作Ⅰ分液 操作Ⅱ蒸餾．

（4）能否用NaOH溶液代替飽和碳酸鈉溶液？否（填“能”或“否”），并簡述原因氫氧化鈉是強堿，促進苯甲酸甲酯的水解，導致產品損失．
（5）通過計算，苯甲酸甲酯的產率是65%．

17．工業(yè)上生產高氯酸時，還同時生產了一種常見的重要含氯消毒劑和漂白劑亞氯酸鈉（NaClO₂），其工藝流程如下：

已知：
1、NaHSO₄溶解度隨溫度的升高而增大，適當條件下可結晶析出．
2、高氯酸是至今為止人們已知酸中的最強酸，沸點90℃．
請回答下列問題：
（1）反應器Ⅰ中冷卻的目的是降低NaHSO₄的溶解度，使NaHSO₄結晶析出，方法1使用的操作是蒸餾．
（2）反應器Ⅱ中發(fā)生反應的離子方程式為2ClO₂+SO₂+4OH^-=2ClO₂^-+SO₄^2-+2H₂O．
（3）通入反應器Ⅱ中的SO₂用另一物質H₂O₂代替同樣能生成 NaClO₂，請簡要說明雙氧水在反應中能代替SO₂的原因是H₂O₂有還原性也能把ClO₂還原為NaClO₂．
（4）Ca（ClO）₂、ClO₂、NaClO、NaClO₂ 等含氯化合物都是常用的消毒劑和漂白劑是因為它們都具有強氧化性，請寫出工業(yè)上用氯氣和NaOH溶液生產另一種消毒劑 NaClO的離子方程式Cl₂+2OH^-=ClO^-+Cl^-+H₂O．

16．1，2-二溴丙烷可用于有機合成，也可作溶劑，常溫下為無色液體，密度1.926g•cm^-3，沸點140℃，熔點-55.2℃，不溶于水，可溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿．在實驗室中可用如圖所示裝置制備1，2-二溴丙烷．其中分液漏斗和燒瓶a中裝有異丙醇和濃硫酸的混合液，試管d中裝有液溴（表面覆蓋少量水）．
（1）寫出本題中制備1，2-二溴丙烷的兩個化學反應方程式：、．
（2）如何檢驗a、b裝置的氣密性？在b裝置中加水，封住玻璃管下口，關閉分液漏斗旋塞和b、c之間的止水夾，微熱圓底燒瓶，若水沿著b中的琉璃管上升，冷卻至室溫，水又回落至原來位置，則說明a、b裝置的氣密性良好．
（3）a裝置中加入碎瓷片的作用是防暴沸，B裝置玻璃管的作用安全裝置，防堵塞．
（4）裝置e中NaOH溶液的作用是吸收尾氣，防止污染空氣
（5）某同學在做此實驗時使用一定量的液溴當溴全部褪色時，所消耗異丙醇和濃硫酸混合液的量比正常情況下多很多．若裝置的氣密性良好，試分析其可能的原因：產生丙烯速度過快，來不及和溴反應就排出了或副反應多，丙烯產量低或異丙醇揮發(fā)過多等．