Question

溴苯是一種化工原料，某興趣小組用如下裝置制備溴苯并證明苯和液溴發(fā)生的是取代反應(yīng)，而不是加成反應(yīng)．有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g?cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點(diǎn)/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）儀器c的名稱為

 

．
（2）將b中液溴緩慢滴入a瓶的無(wú)水苯及鐵的混合體系中，充分反應(yīng)即可得到溴苯，通過(guò)下列步驟分離提純：
①向a中加入10mL水，然后

 

除去未反應(yīng)的鐵屑；
②產(chǎn)品依次用10mL水、10%的NaOH溶液、10mL水洗滌．此過(guò)程需要分液操作，分液時(shí)溴苯應(yīng)從

 

（填儀器名稱）的

 

（填“上口”、“下口”）分離出
③向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣，靜置、過(guò)濾．
（3）經(jīng)過(guò)上述分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為

 

，要進(jìn)一步提純，必須進(jìn)行的操作是

 

．
（4）裝置d中所裝的試劑為

 

，作用是

 

．
（5）能證明苯和液溴發(fā)生的是取代反應(yīng)，而不是加成反應(yīng)，進(jìn)行的操作及現(xiàn)象是

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

專題：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題

分析：（1）由儀器的形狀可知儀器的名稱；
（2）將b中液溴緩慢滴入a瓶的無(wú)水苯及鐵的混合體系中，充分反應(yīng)即可得到溴苯，通過(guò)下列步驟分離提純：
①根據(jù)鐵屑不溶于水判斷；
②根據(jù)分液操作時(shí)應(yīng)選的儀器為分液漏斗，并且分液時(shí)應(yīng)遵循上層液體從上層倒出，下層液體從下口放出來(lái)分析；
（3）反應(yīng)后得到的溴苯中溶有少量苯雜質(zhì)，依據(jù)它和溴苯的性質(zhì)不同除雜；
（4）根據(jù)苯與溴發(fā)生的取代反應(yīng)生成溴化氫，但由于溴具有揮發(fā)性，所以制得的溴化氫中含有溴蒸氣，利用溴單質(zhì)易溶于有機(jī)溶劑，所以應(yīng)選用CCl₄除去HBr中的Br₂，據(jù)此解答；
（5）根據(jù)苯和溴發(fā)生取代反應(yīng)生成溴化氫，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明反應(yīng)后的溶液中含有溴離子即可；

解答： 解：（1）由儀器的形狀可知c為冷凝管故答案為：冷凝管；
（2）①由于鐵屑不溶于水溶液，所以用過(guò)濾的方法除去未反應(yīng)的鐵屑，故答案為：過(guò)濾；    
②由于分液操作應(yīng)在分液漏斗中進(jìn)行，又溴苯的密度比水大，所以應(yīng)在下層，故答案為：分液漏斗；下口；
（3）反應(yīng)后得到的溴苯中溶有少量未反應(yīng)的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸點(diǎn)低，所以采用蒸餾的方法進(jìn)行分離，溴苯留在母液中，
故答案為：苯；蒸餾；
（4）由于溴具有揮發(fā)性，制得的溴化氫中含有溴蒸氣，利用溴單質(zhì)易溶于有機(jī)溶劑，所以應(yīng)選用CCl₄除去HBr中的Br₂，故答案為：CCl₄； 除去HBr氣體中的Br₂；
（5）苯和溴發(fā)生取代反應(yīng)生成溴化氫，故利用稀硝酸和硝酸銀檢驗(yàn)出反應(yīng)后有溴離子則可證明，所以操作及現(xiàn)象為取e中溶液注入試管中，加硝酸酸化的AgNO₃溶液，若產(chǎn)生淺黃色沉淀，則苯和液溴發(fā)生的是取代反應(yīng)；故答案為：取e中溶液注入試管中，加硝酸酸化的AgNO₃溶液，若產(chǎn)生淺黃色沉淀，則苯和液溴發(fā)生的是取代反應(yīng)；

點(diǎn)評(píng)：本題主要考查了溴苯的制取實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)的分離提純等，清楚制備的原理是解答的關(guān)鍵，題目難度中等．