Question

乙酰基二茂鐵是常用的汽油的抗震劑，由二茂鐵合成乙�；�二茂鐵的原理如下：

其實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：如圖Ⅰ所示，取1 g二茂鐵與3 mL乙酸酐于裝置中，開通攪拌器，慢慢滴加85%磷酸1 mL，加熱回流5 min。

步驟2：待反應(yīng)液冷卻后，倒入燒杯中加入10 g碎冰，攪拌至冰全部融化，緩慢滴加NaHCO₃溶液中和至中性，置于冰水浴中15 min。抽濾，烘干，得到乙酰基二茂鐵粗產(chǎn)品。

步驟3：將乙�；�二茂鐵粗產(chǎn)品溶解在苯中，從圖Ⅱ裝置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。

步驟4：將其中一段時(shí)間的淋洗液收集，并進(jìn)行操作X，得到純凈的針狀晶體乙�；�二茂鐵并回收乙醚。

（1）步驟2中的抽濾操作，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材質(zhì)的儀器有      。

（2）步驟2中不需要測(cè)定溶液的pH就可以判斷溶液接近中性，其現(xiàn)象是      。

（3）步驟3將粗產(chǎn)品中雜質(zhì)分離實(shí)驗(yàn)的原理是      。

（4）步驟4中操作X的名稱是      ，該操作中不能使用明火的原因是        。

（5）為確定產(chǎn)品乙�；�二茂鐵中是否含有雜質(zhì)二乙�；�二茂鐵()，可以使用的儀器分析方法是      。

 

Answer 1

【答案】

 

（1）布氏漏斗、抽濾瓶

（2）滴加NaHCO₃溶液不再產(chǎn)生氣泡

（3）不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散的速率不同

（4）蒸餾  乙醚易揮發(fā)且易燃

（5）質(zhì)譜法或核磁共振氫譜

【解析】

試題分析：（1）抽濾需使用的儀器有：布氏漏斗、抽濾瓶、膠管、抽氣泵、濾紙、燒杯、玻璃棒等。其中屬于硅酸鹽材質(zhì)的布氏漏斗、抽濾瓶、燒杯、玻璃棒。（2）碳酸氫鈉溶液與酸不產(chǎn)生氣體時(shí)即接近中性。（3）步驟3利用不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散速率不同進(jìn)行物質(zhì)的分離。（4）步驟4將淋洗液蒸餾得到產(chǎn)品并回收乙醚，因乙醚易揮發(fā)且易燃，不能使用明火。（5）乙酰基二茂鐵和二乙�；�二茂鐵相對(duì)分子質(zhì)量不同，可用質(zhì)譜法測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量；乙酰基二茂鐵和二乙�；�二茂鐵中氫原子環(huán)境不同，可分析核磁共振氫譜圖判斷其中是否含有雜質(zhì)。

考點(diǎn)： 化學(xué)實(shí)驗(yàn)