K
3[Fe(C
2O
4)
3]?3H
2O(三草酸合鐵酸鉀晶體)是制備負載型活性鐵催化劑的主要原料.實驗室利用(NH
4)2Fe(SO
4)
2?6H
2O(硫酸亞鐵銨)、H
2C
2O
4(草酸)、K
2C
2O
4(草酸鉀)、雙氧水等為原料制備三草酸合鐵酸鉀晶體的部分實驗過程如下:
反應(yīng)的原理為:
沉淀:(NH
4)2Fe(SO
4)
2?6H
2O+H
2C
2O
4═FeC
2O
4?2H
2O↓+(NH
4)2SO
4+H
2SO
4+4H
2O
氧化:6FeC
2O
4+3H
2O
2+6K
2C
2O
4═4K
3[Fe(C
2O
4)
3]+2Fe(OH)
3轉(zhuǎn)化:2Fe(OH)
3+3H
2C
2O
4+3K
2C
2O
4═2K
3[Fe(C
2O
4)
3]+6H
2O
(1)溶解的過程中要加入幾滴稀硫酸,目的是
.
(2)沉淀過濾后,用蒸餾水洗滌,檢驗洗滌是否完全的方法是
.
(3)在沉淀中加入飽和K
2C
2O
4溶液,并用40℃左右水浴加熱,再向其中慢慢滴加足量的30%H
2O
2溶液,不斷攪拌.此過程需保持溫度在40℃左右,可能的原因是
.
(4)為測定該晶體中鐵的含量,某實驗小組做了如下實驗:
步驟一:稱量5.00g三草酸合鐵酸鉀晶體,配制成250mL溶液.
步驟二:取所配溶液25.00mL于錐形瓶中,加稀H
2SO
4酸化,滴加KMnO
4溶液至草酸根離子恰好全部氧化成二氧化碳.向反應(yīng)后的溶液中加入足量鋅粉,加熱至黃色消失.然后過濾、洗滌,將濾液及洗滌液一并轉(zhuǎn)入錐形瓶,此時溶液仍呈酸性.
步驟三:用標準KMnO
4溶液滴定步驟二所得溶液至終點,記錄消耗KMnO
4溶液的體積(滴定中Mn
O4-被還原成Mn
2+).
步驟四:….
步驟五:計算,得出結(jié)論.
請回答下列問題:
①步驟一中需要用到的玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、
、
.
②步驟二中若加入KMnO
4的量不足,則測得鐵含量
(填“偏低”“偏高”或“不變”);加入鋅粉的目的是
.
③寫出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式:
.
④請補充步驟四的操作:
.