【題目】Fe2O3俗稱氧化鐵紅,常用作油漆等著色劑。某實(shí)驗(yàn)小組用部分氧化的FeSO4為原料,以萃取劑X(甲基異丁基甲酮)萃取法制取高純氧化鐵并進(jìn)行鐵含量的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)過程中的主要操作步驟如下:

已知:①在較高的鹽酸濃度下,F(xiàn)e3+能溶解于甲基異丁基甲酮,當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí),該化合物解離。

② 3DDTC-NH4+Fe3+= (DDTC) 3-Fe↓+3NH4

請(qǐng)回答下列問題:

(1)用萃取劑X萃取的步驟中,以下關(guān)于萃取分液操作的敘述中,正確的是____________。

A.FeSO4原料中含有的Ca2+、Cu2+等雜質(zhì)離子幾乎都在水相中

B.為提高萃取率和產(chǎn)品產(chǎn)量,實(shí)驗(yàn)時(shí)分多次萃取并合并萃取液

C.溶液中加入X,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,如圖用力振搖

D.振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣

E.經(jīng)幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層

F.分液時(shí),將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔,打開旋塞,待下層液體完全流盡時(shí),關(guān)閉旋塞后再從上口倒出上層液體

(2)下列試劑中,可作反萃取的萃取劑Y最佳選擇是_______________。

A.高純水 B.鹽酸 C.稀硫酸 D.酒精

(3)吸油量是反映氧化鐵紅表面性質(zhì)的重要指標(biāo)。吸油量大,說明氧化鐵紅表面積較大,則用在油漆中會(huì)造成油漆假稠,影響質(zhì)量。不同濃度的兩種堿溶液對(duì)產(chǎn)物吸油量影響如圖所示,則上述實(shí)驗(yàn)過程中選用的堿溶液為_______________(填“NaOH”或“NH3·H2O”),反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________。

(4)操作A為______________________。

(5)現(xiàn)準(zhǔn)確稱取4.000g , 樣品,經(jīng)酸溶、還原為Fe2+,在容量瓶中配成100mL溶液,用移液管移取25.00 mL溶液于錐形瓶中,用0.l000mol/L的K2Cr2O7溶液進(jìn)行滴定(還原產(chǎn)物是Cr3+),消耗K2Cr2O7溶液20.80mL。

① 用移液管從容量瓶中吸取25.00mL溶液后,把溶液轉(zhuǎn)移到錐形瓶中的具體操作為_____。

② 產(chǎn)品中鐵的含量為_______(假設(shè)雜質(zhì)不與K2Cr2O7反應(yīng))。

【答案】 ABF A NAOH (DDTC)3-Fe+3NaOH=3DDTC-Na+Fe(OH)3過濾、洗滌、灼燒 將移液管垂直放入稍傾斜的錐形瓶中,使管尖與錐形瓶?jī)?nèi)壁接觸,松開食指使溶液全部流出,數(shù)秒后,取出移液管69.89%

【解析】試題分析:本題以工藝流程圖考查實(shí)驗(yàn)操作、圖像分析、氧化還原反應(yīng)滴定以及計(jì)算等。

1)A項(xiàng):由流程中的萃取操作可知,Ca2+、Cu2+等雜質(zhì)離子幾乎都在水相中棄去,正確;B項(xiàng):實(shí)驗(yàn)時(shí)分多次萃取并合并萃取液可提高萃取率和產(chǎn)品產(chǎn)量,正確;C項(xiàng):應(yīng)右手手心頂住分液漏斗的塞子,并用右手握住漏斗頸部,用左手食指與中指夾住分液漏斗的旋塞,同時(shí)左手也握住分液漏斗,將分液漏斗倒置,振蕩,錯(cuò)誤;D項(xiàng):振蕩后,讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài)(上口要傾斜朝下,而下口處不要有液體)旋開活塞,放出氣體,使內(nèi)外壓力平衡,錯(cuò)誤;E項(xiàng):分層應(yīng)該放置在鐵架臺(tái)上,錯(cuò)誤;F項(xiàng):分液時(shí),將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔,打開旋塞,待下層液體完全流盡時(shí),關(guān)閉旋塞后再從上口倒出上層液體,正確。

(2) 根據(jù)信息在較高的鹽酸濃度下,Fe3+能溶解于甲基異丁基甲酮,當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí),該化合物解離。加高純水時(shí),酸度降低,所以用高純水可以進(jìn)行反萃取;

(3)據(jù)題中信息吸油量大,說明氧化鐵紅表面積較大,則用在油漆中會(huì)造成油漆假稠,影響質(zhì)量,結(jié)合圖2兩條曲線可知:用NaOH溶液,獲得的氧化鐵表面積小,吸油量低;結(jié)合流程,(DDTC)3-Fe中加入堿液(NaOH)得到氫氧化鐵沉淀,其反應(yīng)為:(DDTC)3-Fe+3NaOH=3DDTC-Na+Fe(OH)3↓;

4)需要Fe(OH)3沉淀從濾液中濾出并洗滌,然后灼燒即可得到三氧化二鐵。故操作A為過濾、洗滌、灼燒。

5)①將已經(jīng)裝有溶液的移液管垂直放入稍傾斜的錐形瓶中,使管尖與錐形瓶?jī)?nèi)壁接觸,松開食指使溶液全部流出,數(shù)秒后,取出移液管;②用K2Cr2O7溶液進(jìn)行滴定(還原產(chǎn)物是Cr3+),則有,溶液這Fe2+的濃度為,產(chǎn)品中鐵的含量為:=69.89%

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B加入底物→加入酶→計(jì)時(shí)→加入緩沖液→保溫→一段時(shí)間后檢測(cè)產(chǎn)物的量

C加入緩沖液→加入底物→加入酶→保溫并計(jì)時(shí)→一段時(shí)間后檢測(cè)產(chǎn)物的量

D加入底物→計(jì)時(shí)→加入酶→加入緩沖液→保溫并計(jì)時(shí)→一段時(shí)間后檢測(cè)產(chǎn)物的量

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