Question

乙酰苯胺作為一種常用藥，具有解熱鎮(zhèn)痛的效果。實驗室制備乙酰苯胺時，可以用苯胺與乙酸酐或與冰醋酸加熱來制取，苯胺與乙酸酐的反應速率遠大于與冰醋酸反應的速率，已知苯胺微溶于冷水；純乙酰苯胺是無色片狀晶體，熔點114℃，不溶于冷水，可溶于熱水；乙酸酐遇水緩慢反應生成乙酸；現(xiàn)選用苯胺與乙酸酐為原料制取和提純乙酰苯胺，該放熱反應的原理：

 

實驗步驟   

① 取5.0 mL苯胺（密度1.04 g/mL），倒入100 mL錐形瓶中，加入20 mL水，在旋搖下分批加入6.0 mL乙酸酐（密度1.08 g/mL），攪拌均勻。若有結塊現(xiàn)象產生，用玻璃棒將塊狀物研碎，再充分攪拌；

② 反應完全后，及時把反應混合物轉移到燒杯中，冷卻后，抽濾，洗滌，得粗乙酰苯胺固體；

③ 將粗產品轉移至150 mL燒杯中，加入適量水配制成80℃的飽和溶液，再加入過量20%的水。稍冷后，加半匙活性炭，攪拌下將溶液煮沸3~5 min，過濾Ⅰ，用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體，合并濾液，冷卻結晶，過濾Ⅱ、洗滌、晾干得乙酰苯胺純品。

（1）步驟①研碎塊狀產物的用意在于                           ；反應溫度過高會導致苯胺揮發(fā)，下列可以控制反應溫度，防止反應溫度升高過快的操作有          ；

A．反應快結束時的充分攪拌     B．旋搖下分批加入6.0 mL乙酸酐

C．玻璃棒將塊狀物研碎         D．加20ml水

（2）步驟②洗滌粗產品時，選用的溶劑是          ；

A．熱水           B．冷水           C．1:3的乙醇溶液         D．濾液

（3）步驟③兩次用到過濾，其中過濾Ⅰ選擇                      （過濾、趁熱過濾或抽濾），過濾Ⅰ操作是為了除去          ；配制熱溶液時，加入過量溶劑的作用是     

                 （選出正確選項）；

A．防止后續(xù)過程中，溶劑損失可能產生的產物析出

B．防止后續(xù)過程中，溫度降低可能產生的產物析出

C．除去活性炭未吸附完全的有色雜質

（4）步驟③冷卻濾液時可選擇            ；

A．冰水浴冷卻                      B．攪拌下水浴冷卻    

C．室溫下自然冷卻                  D．投入少量碎冰后靜置

（5）步驟③中以下哪些操作不能提高產率            ；

① 配制成飽和溶液后，加入過量20%的溶劑；② 趁熱過濾近沸溶液；③ 過濾Ⅰ時用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體，合并濾液；④ 加活性炭吸附；⑤ 過濾Ⅱ時的洗滌選用熱水代替冷水洗滌固體。

A．①④⑤　　　　　B．①④        C．④⑤          D．②④⑤       

（6）步驟③最后測得純乙酰苯胺固體6.75g，已知苯胺、乙酸酐和乙酰苯胺的摩爾質量分別為93g/mol、102g/mol、135g/mol。該實驗的產率為　　　　　　（保留兩位有效數(shù)字）。

 

Answer 1

（1）防止原料被產物包裹，使之充分反應，提高產率；（1分）

BD（2分）

（2）B；（1分）

（3）趁熱過濾（1分）　除去吸附有色物質的活性炭（1分）　　　AB（2分）

（4）C（1分）　　

（5）C（1分）

（6）89%（2分）