Question

偶氮苯是橙紅色晶體，溶于乙醇，微溶于水，廣泛應(yīng)用于染料制造和橡膠工業(yè)，以硝基苯、鎂粉和甲醇為原料制備偶氮苯的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：在反應(yīng)器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，裝上冷凝管，加入少量鎂粉，立即發(fā)生反應(yīng)。

步驟2：等大部分鎂粉反應(yīng)完全后，再加入鎂粉，反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，等鎂粉完全反應(yīng)后，加熱回流30 min。

步驟3：將所得液體趁熱倒入冰水中，并不斷攪拌，用冰醋酸小心中和至pH為4～5，析出橙紅色固體，過濾，用少量冰水洗滌。

步驟4：用95%的乙醇重結(jié)晶。

（1）步驟1中反應(yīng)不需要加熱就能劇烈進(jìn)行，原因是________________。鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。

（2）步驟3中析出固體用冰水洗滌的原因是________________。若要回收甲醇，實(shí)驗(yàn)所需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管（應(yīng)接管）和錐形瓶外還應(yīng)有________________________________________________________________。

（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，將溶液分成兩等份，分別裝于兩個試管中，其中一個試管用黑紙包好放在陰暗處，另一個則放在陽光下照射。用毛細(xì)管各取上述兩試管中的溶液點(diǎn)在距離濾紙條末端1 cm處，再將濾紙條末端浸入裝有1∶3的苯環(huán)己烷溶液的容器中，實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象如下圖所示：

①實(shí)驗(yàn)中分離物質(zhì)所采用的方法是________法。

②由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：________________；利用該方法可以提純反式偶氮苯。

 

Answer 1

（1）該反應(yīng)是放熱反應(yīng)　防止反應(yīng)過于劇烈

（2）減少偶氮苯的溶解　溫度計(jì)、蒸餾燒瓶

（3）①層析（色層、色譜）　②光照條件下有雜質(zhì)（順式偶氮苯）生成

【解析】（1）不需加熱就能劇烈進(jìn)行的反應(yīng)為放熱反應(yīng)；一次性加入鎂粉會導(dǎo)致反應(yīng)過于劇烈。（2）冰水可降低物質(zhì)的溶解度；回收甲醇的方法是蒸餾法。（3）實(shí)驗(yàn)利用的是物質(zhì)析出的速率不同進(jìn)行分離；由最后一圖知，光照條件下既有反式又有順式偶氮苯，而未光照時(shí)只有反式偶氮苯，故順式偶氮苯是生成的雜質(zhì)。