Question

（10分）醫(yī)用氯化鈣可用于生產(chǎn)補(bǔ)鈣、抗過敏和消炎等藥物。以工業(yè)碳酸鈣（含有少量Na^＋、Al^3＋、Fe^3＋等雜質(zhì)）生產(chǎn)醫(yī)藥級二水合氯化鈣（CaCl₂·2H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
97.0%~103.0%）的主要流程如下：

（1）除雜操作是加入氫氧化鈣，調(diào)節(jié)溶液的pH為8.0~8.5，以除去溶液中的少量
Al^3＋、Fe^3＋。檢驗(yàn)Fe(OH)₃是否沉淀完全的實(shí)驗(yàn)操作是                 。
（2）酸化操作是加入鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH為4.0，其目的有：①將溶液中的少量
Ca(OH)₂轉(zhuǎn)化為CaCl₂；②防止Ca^2＋在蒸發(fā)時(shí)水解；③                。
（3）測定樣品中Cl^－含量的方法是：a.稱取0.7500g樣品，溶解，在250mL容量瓶
中定容；b.量取25.00mL待測液于錐形瓶中；c.用0.05000mol·L^－1 AgNO₃溶液
滴定至終點(diǎn)，消耗AgNO₃溶液體積的平均值為20.39mL。
①上述測定過程中需用溶液潤洗的儀器有：                     。
②計(jì)算上述樣品中CaCl₂·2H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：                     。
③若用上述方法測定的樣品中CaCl₂·2H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高（測定過程中產(chǎn)生的誤差可
忽略），其可能原因有：           ；            。

Answer 1

（1）取少量上層清液，滴加KSCN溶液，若不出現(xiàn)血紅色，表明Fe(OH)₃沉淀完全
（2）防止溶液吸收空氣中的CO₂
（3）①酸式滴定管  ②99.9% ③樣品中存在少量的NaCl ，少量CaCl₂·2H₂O 失水

（1）Fe(OH)₃若沒有沉淀完全，則會有Fe^3＋存在，檢驗(yàn)Fe^3＋的存在用KSCN溶液最好，檢驗(yàn)時(shí)一定要取上層清液，檢驗(yàn)現(xiàn)象才能明顯；
（2）空氣中的CO₂會影響產(chǎn)品的純度，所以應(yīng)該防止溶液吸收空氣中的CO₂。
（3）①滴定實(shí)驗(yàn)中，需潤洗的儀器有滴定管、移液管，該實(shí)驗(yàn)是用 AgNO₃溶液滴定
待測液的，所以需要潤洗的儀器一定有酸式滴定管。
② 根據(jù)關(guān)系式：CaCl₂·2H₂O   ~   2AgNO₃
147              2
α×0.7500×25/250     0.05000×0.02039
解得：α＝0.9991＝99.9%
③根據(jù)反應(yīng)：CaCl₂·2H₂O ~  2Cl^－~  2AgNO₃
若Cl^－偏多，則滴定的結(jié)果就會偏高，所以樣品中若混有含氯量高于CaCl₂的
或CaCl₂·2H₂O 晶體中的結(jié)晶水失去一部分都能使CaCl₂·2H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高；