Question

三氯化鐵是合成草酸鐵的重要原料。

⑴利用工業(yè)FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]的實(shí)驗(yàn)流程如下圖所示：

①為抑制FeCl3水解，溶液X為??? 。

②上述流程中FeCl3能被異丙醚萃取，其原因是??? ；檢驗(yàn)萃取、分液后所得水層中是否含有Fe3＋的方法是??? 。

③所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗滌，其目的是??? 。

④為測定所得草酸鐵晶體的純度，實(shí)驗(yàn)室稱取a g樣品，加硫酸酸化，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的H2C2O4，KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)置于如圖所示儀器????? （填“甲”或“乙”）中。下列情況會造成實(shí)驗(yàn)測得Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏低的是????? 。

a．盛放KMnO4的滴定管水洗后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗

b．滴定管滴定前尖嘴部分有氣泡，滴定后消失

c．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)

⑵某研究性學(xué)習(xí)小組欲從蝕刻鍍銅電路板所得廢液（溶質(zhì)為FeCl2、CuCl2、FeCl3）出發(fā)，制備單質(zhì)銅和無水FeCl3，再由FeCl3合成Fe2(C2O4)3·5H2O。請補(bǔ)充完整由蝕刻廢液制備單質(zhì)銅和無水FeCl3的實(shí)驗(yàn)步驟（可選用的試劑：鐵粉、鹽酸、NaOH溶液和H2O2溶液）：向廢液中加入足量鐵粉，充分反應(yīng)后過濾；????? ；調(diào)節(jié)溶液pH，將溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌干燥得FeCl3·6H2O；????? ，得到無水FeCl3。

 

Answer 1

【答案】

⑴①（濃）鹽酸

②FeCl3在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度

取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液變紅，則含有Fe3＋。（或其他合理方法）

③除去雜質(zhì)、減少草酸鐵晶體的溶解損耗

④甲 c

⑵向?yàn)V渣中加入足量HCl，充分反應(yīng)后過濾、洗滌、干燥得銅粉；將兩次過濾所得濾液合并，向其中加入適量H2O2溶液至Fe2＋全部生成Fe3＋

將FeCl3·6H2O在HCl的氣氛中加熱脫水

【解析】

試題分析：（1）①酸化FeCl3用鹽酸酸化，不引入雜質(zhì)；②萃取是利用溶質(zhì)在不同溶劑中的溶解度差異分離提取物質(zhì)的一種方法，能萃取說明FeCl3在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；檢驗(yàn)Fe3＋用KSCN溶液效果最好；③洗滌是除去沉淀表面雜質(zhì)，冰水是減少沉淀溶解損失；④KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液具有強(qiáng)氧化性，應(yīng)置于酸式滴定管中；根據(jù)高錳酸鉀的量計(jì)算草酸的含量，a。沒有潤洗導(dǎo)致高錳酸鉀濃度低消耗體積多，偏高；b。讀數(shù)高錳酸鉀體積多，偏高；c。讀數(shù)體積偏小，結(jié)果偏低，正確；（2）該過程中生成亞鐵離子需加雙氧水氧化為鐵離子，但實(shí)驗(yàn)的目的是得到銅單質(zhì)，反應(yīng)生成的是銅和剩余鐵的混合物，故需加鹽酸除去銅中的鐵，并把反應(yīng)濾液與前次合并，故操作為向?yàn)V渣中加入足量HCl，充分反應(yīng)后過濾、洗滌、干燥得銅粉；將兩次過濾所得濾液合并，向其中加入適量H2O2溶液至Fe2＋全部生成Fe3＋；直接加熱FeCl3·6H2O會水解，為抑制水解需在HCl氛圍下進(jìn)行。

考點(diǎn)：以工業(yè)流程為背景考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合有關(guān)問題。