Question

3．苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料--納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一．下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如圖 （加熱和夾持裝置等略）：
已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃，可升華，易溶于熱水，微溶于冷水，溶于乙醇．
請(qǐng)你根據(jù)提供的信息回答下列問(wèn)題：
（1）將裝置中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續(xù)反應(yīng)．在裝置示意圖中，儀器a的名稱是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，防止苯乙酸的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率．

（2）反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，可分離出苯乙酸粗品．其加入冷水的目的是便于苯乙酸結(jié)晶析出．下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是BCE（填標(biāo)號(hào)）．
A．分液漏斗       B．漏斗    C．燒杯
D．直形冷凝管     E．玻璃棒
（3）如果要將苯乙酸粗品進(jìn)一步提純，你選擇的實(shí)驗(yàn)方法是重結(jié)晶、升華（填二種方法）．
（4）用CuCl₂•2H₂O和NaOH溶液制備適量Cu（OH）₂沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是取少量最后一次洗滌液于試管中，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，無(wú)白色沉淀（或白色渾濁）出現(xiàn)．
（5）將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu（OH）₂攪拌30min，過(guò)濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)．

Answer 1

分析 （1）由圖可知，a為冷凝管，可冷凝回流產(chǎn)物；
（2）由信息可知，微溶于冷水，則冷水降低其溶解度，然后過(guò)濾分離；
（3）將苯乙酸粗品進(jìn)一步提純，結(jié)合苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃，可升華分析；
（4）用蒸餾水洗滌沉淀，若洗滌干凈，表面不含氯離子；
（5）混合溶劑中乙醇可增大苯乙酸的溶解．

解答 解：（1）由圖可知，a為球形冷凝管，其作用是冷凝回流，防止苯乙酸的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率，
故答案為：球形冷凝管；冷凝回流，防止苯乙酸的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率；
（2）由信息可知，微溶于冷水，則冷水降低其溶解度，加入冷水的目的是便于苯乙酸結(jié)晶析出，然后過(guò)濾分離，過(guò)濾需要燒杯、漏斗、玻璃棒，
故答案為：便于苯乙酸結(jié)晶析出； BCE；
（3）苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃，可升華，且苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，則將苯乙酸粗品進(jìn)一步提純，選擇的實(shí)驗(yàn)方法是重結(jié)晶、升華，
故答案為：重結(jié)晶、升華；
（4）用蒸餾水洗滌沉淀，若洗滌干凈，表面不含氯離子，則判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是取少量最后一次洗滌液于試管中，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，無(wú)白色沉淀（或白色渾濁）出現(xiàn)，
故答案為：取少量最后一次洗滌液于試管中，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，無(wú)白色沉淀（或白色渾濁）出現(xiàn)；
（5）混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)，故答案為：增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握制備原理、實(shí)驗(yàn)操作、物質(zhì)的性質(zhì)及混合物分離提純、離子檢驗(yàn)等為解答的關(guān)鍵，綜合性較強(qiáng)，題目難度中等．