Question

某興趣小組同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室用加熱1-丁醇、濃H₂SO₄和溴化鈉混合物的方法來制備1-溴丁烷，并檢驗(yàn)反應(yīng)的部分副產(chǎn)物，設(shè)計(jì)了如圖所示裝置，其中夾持儀器、加熱儀器及冷卻水管沒有畫出。

 

請(qǐng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟，回答下列問題：

(1)關(guān)閉a和b、接通豎直冷凝管的冷凝水，給A加熱30分鐘，制備1-溴丁烷。

豎直冷凝管接通冷凝水，進(jìn)水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是________。

(2)理論上，上述反應(yīng)的副產(chǎn)物可能有：丁醚(CH₃CH₂CH₂CH₂-O-CH₂CH₂CH₂CH₃)、1-丁烯、溴化氫、硫酸氫鈉、水等。熄滅酒精燈，在豎直冷凝管上方塞上塞子并打開a，利用余熱繼續(xù)反應(yīng)直至冷卻，通過B、C裝置檢驗(yàn)部分副產(chǎn)物。B、C中應(yīng)盛放的試劑分別是_________和          ，寫出C裝置中主要的化學(xué)方程式：_______________。

(3)為了進(jìn)一步分離提純1-溴丁烷，該興趣小組同學(xué)查得相關(guān)有機(jī)物的數(shù)據(jù)如表所示：

物質(zhì)	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃
1-丁醇	-89.5	117.3
1-溴丁烷	-112.4	101.6
丁醚	-95.3	142.4
1-丁烯	-185.3	-6.5

 

請(qǐng)你補(bǔ)充下列實(shí)驗(yàn)步驟，直到分離出1-溴丁烷。

①待燒瓶冷卻后，拔去豎直的冷凝管；

②_______；③_______；④_______；⑤_______，收集所得餾分。

(4)若實(shí)驗(yàn)中所取1-丁醇、NaBr分別為7.4 g、13.0 g，蒸出的粗產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后再次蒸餾得到9.6 g1-溴丁烷，則1-溴丁烷的產(chǎn)率是_____。（保留2位有效數(shù)字）

Answer 1

(1) Ⅱ（2分）   充分反應(yīng)，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率（2分）

(2) 碳酸氫鈉溶液（1分，其他合理答案均可）、溴水（1分，其他合理答案可）

CH₃CH₂CH= CH₂+Br₂→BrCH₂CHBrCH₂CH₃（2分）

(3)②插上帶橡皮塞的溫度計(jì)（1分）      

③關(guān)閉a，打開b （1分）

④接通冷凝管的冷凝水，使冷水從d處流入（1分）

  ⑤迅速升高溫度至101.6℃（1分）

(4) 70%（2分）