Question

二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：

  

在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加水煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：

加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥

請回答下列問題：

(1)寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a_________________，b________________。

(2)趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：________。

A．緩慢冷卻溶液    B．溶液濃度較高

C．溶質(zhì)溶解度較小  D．緩慢蒸發(fā)溶劑

如果溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用____________________、____________________等方法促進晶體析出。

(3)抽濾所用的濾紙應(yīng)略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是________。

A．無水乙醇    B．飽和NaCl溶液

C．70%乙醇水溶液   D．濾液

(4)上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：________。

(5)某同學采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進程，分別在反應(yīng)開始、回流15 min、30 min、45 min和60 min時，用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示。該實驗條件下比較合適的回流時間是________。

A．15 min  B．30 min

C．45 min  D．60 min

 

Answer 1

【答案】

(1)三頸瓶　(球形)冷凝管

(2)AD　用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁　加入晶種

(3)小于　D

(4)趁熱過濾

(5)C

【解析】

試題分析：(1)a為三頸瓶，b為冷凝管。

(2)緩慢冷卻、緩慢蒸發(fā)溶劑使晶體充分析出有利于得到較大的晶體。溶液過飽和時一般用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁，也可以加入晶種使其結(jié)晶。

(3)抽濾所用的濾紙應(yīng)略小于布氏漏斗內(nèi)徑。根據(jù)題干信息，使杯壁上的晶體沖洗下來最好用濾液，因不帶入雜質(zhì)。

(4)趁熱過濾除去了不溶性雜質(zhì)。

(5)從圖中看出45 min時，最適合，斑點適中。

考點：考查物質(zhì)的制備、儀器的識別、基本實驗操作

點評：考查酯化反應(yīng)原理的探究、外界條件對反應(yīng)速率和平衡對影響以及實驗評價

點評：該題是高考中的常見題型，難度大，綜合性強，對學生的要求高。試題在注重對基礎(chǔ)知識鞏固和訓練的同時，側(cè)重對學生能力的培養(yǎng)和解題方法的指導與訓練，有利于培養(yǎng)學生規(guī)范嚴謹?shù)膶嶒炘O(shè)計能力以及評價能力。該類試題主要是以常見儀器的選用、實驗基本操作為中心，通過是什么、為什么和怎樣做重點考查實驗基本操作的規(guī)范性和準確性及靈活運用知識解決實際問題的能力。