Question

10．過氧化鈣是一種溫和的氧化劑，常溫下為白色的固體，易溶于酸，難溶于水、乙醇等溶劑．某實(shí)驗(yàn)小組擬選用如下裝置如圖1（部分固定裝置略）制備過氧化鈣．

（1）請(qǐng)選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序?yàn)閐febcf或dfecbf_（填儀器接口的字母編號(hào)，裝置可重復(fù)使用）．
（2）根據(jù)完整的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：①檢驗(yàn)裝置的氣密性后，裝入藥品；②打開分液漏斗活塞，通入一段時(shí)間氣體，加熱藥品；③反應(yīng)結(jié)束后，熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫，停止通入氧氣，并關(guān)閉分液漏斗的活塞（填操作）；④拆除裝置，取出產(chǎn)物．
（3）若鈣在空氣中燃燒生成氮化鈣（Ca₃N₂），同時(shí)可能生成過氧化鈣．請(qǐng)利用下列試劑，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)鈣的燃燒產(chǎn)物中是否含有過氧化鈣取樣品少許于試管中，加入酸化的FeCl₂溶液溶解后，滴加KSCN溶液，若溶液變紅色，則說明樣品中含有過氧化鈣；若溶液不變紅色，則說明樣品中不含有過氧化鈣．（簡要說明實(shí)驗(yàn)步驟、現(xiàn)象和結(jié)論）限選試劑：酸化的FeCl₂溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸
（4）利用反應(yīng)Ca²⁺+H₂O₂+2NH₃+8H₂O═CaO₂•8H₂O↓+2NH₄⁺，在堿性環(huán)境下制取CaO₂    的裝置如圖2：C中沉淀反應(yīng)時(shí)常用冰水浴控制溫度在0℃左右，其可能的原因分析：該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高CaO₂•8H₂O產(chǎn)率；溫度低可減少過氧化氫的分解，提高過氧化氫的利用率
（5）測(cè)定產(chǎn)品中CaO₂含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟一：準(zhǔn)確稱取a g產(chǎn)品于有塞錐形瓶中，加入適量蒸餾水和過量的bg KI晶體，再滴入少量2mol•L^-1的硫酸，充分反應(yīng)．
步驟二：向上述錐形瓶中加入幾滴淀粉溶液（作指示劑）．
步驟三：逐滴加入濃度為c mol•L^-1的Na₂S₂O₃溶液至反應(yīng)完全，滴定至終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)，再重復(fù)上述操作2次，得出三次平均消耗Na₂S₂O₃，溶液體積為V mL．CaO₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為$\frac{36cV×1{0}^{-3}}{a}×100%$（用字母表示）．[已知：I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-]．

Answer 1

分析 （1）一般制備純凈干燥的氣體的實(shí)驗(yàn)裝置的順序?yàn)椋褐苽溲b置→除雜裝置→干燥裝置等；
（2）實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)為防止空氣進(jìn)入裝置，還要繼續(xù)通氧氣直到裝置冷卻；
（3）根據(jù)過氧化鈣的氧化性，可選擇氯化亞鐵溶液與其反應(yīng)，檢驗(yàn)是否生成三價(jià)鐵離子即可；
（4）利用反應(yīng)Ca²⁺+H₂O₂+2NH₃+8H₂O═CaO₂•8H₂O↓+2NH₄⁺，在堿性環(huán)境下制取CaO₂，常用冰水浴控制溫度在0℃左右，其可能的原因?yàn)椋簻囟鹊涂蓽p少過氧化氫的分解，提高過氧化氫的利用率，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高CaO₂•8H₂O產(chǎn)率；
（5）酸性條件下，CaO₂+4H⁺+2I^-═Ca²⁺+2H₂O+I₂，用淀粉做指示劑，碘遇淀粉變藍(lán)色，結(jié)束時(shí)溶液由藍(lán)色變成無色；根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒及題中反應(yīng)方程式，可得關(guān)系式：CaO₂～I(xiàn)₂～2S₂O₃^2-，設(shè)樣品中CaO₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x，根據(jù)關(guān)系式列方程計(jì)算．

解答 解：（1）制備過氧化鈣時(shí)，用雙氧水制備氧氣，鈣屬于極活潑的金屬，極易與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，而制備的氧氣中會(huì)混有水蒸氣，所以在與鈣化合之前需要干燥，選用試劑是濃硫酸；同時(shí)為防止空氣中水蒸氣進(jìn)入，最后還需要連接濃硫酸的洗氣瓶，所以正確的順序?yàn)椋篸febcf或dfecbf；
故答案為：dfebcf或dfecbf；
（2）實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)為防止空氣進(jìn)入裝置，還要繼續(xù)通氧氣直到裝置冷卻，所以實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)的操作為熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫，停止通入氧氣，并關(guān)閉分液漏斗的活塞，
故答案為：熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫，停止通入氧氣，并關(guān)閉分液漏斗的活塞；
（3）根據(jù)過氧化鈣的氧化性，可選擇氯化亞鐵溶液與其反應(yīng)，檢驗(yàn)是否生成三價(jià)鐵離子，方法為：取樣品少許于試管中，加入酸化的FeCl₂溶液溶解后，滴加KSCN溶液，若溶液變紅色，則說明樣品中含有過氧化鈣；若溶液不變紅色，則說明樣品中不含有過氧化鈣；
故答案為：取樣品少許于試管中，加入酸化的FeCl₂溶液溶解后，滴加KSCN溶液，若溶液變紅色，則說明樣品中含有過氧化鈣；若溶液不變紅色，則說明樣品中不含有過氧化鈣；
（4）利用反應(yīng)Ca²⁺+H₂O₂+2NH₃+8H₂O═CaO₂•8H₂O↓+2NH₄⁺，在堿性環(huán)境下制取CaO₂，常用冰水浴控制溫度在0℃左右，其可能的原因?yàn)椋簻囟鹊涂蓽p少過氧化氫的分解，提高過氧化氫的利用率，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高CaO₂•8H₂O產(chǎn)率；
故答案為：溫度低可減少過氧化氫的分解，提高過氧化氫的利用率；
（5）酸性條件下，CaO₂+4H⁺+2I^-═Ca²⁺+2H₂O+I₂，碘遇淀粉變藍(lán)色，滴入最后一滴Na₂S₂O₃溶液，溶液由藍(lán)色變成無色，且30s內(nèi)不出現(xiàn)藍(lán)色，說明滴定到達(dá)終點(diǎn)；
根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒及題中反應(yīng)方程式，可得關(guān)系式：CaO₂～I(xiàn)₂～2S₂O₃^2-，設(shè)樣品中CaO₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x，則：CaO₂～I(xiàn)₂～2S₂O₃^2-，
              72g        2mol
             a x g      V×10^-3L×c mol．L^-1
所以72g：ax g=2mol：V×10^-3L×c mol．L^-1
解得x=$\frac{36cV×1{0}^{-3}}{a}×100%$；
故答案為：淀粉溶液；$\frac{36cV×1{0}^{-3}}{a}×100%$．

點(diǎn)評(píng) 本題考查實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)、物質(zhì)組成及含量測(cè)定計(jì)算，題目難度中等，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理為解答關(guān)鍵，注意掌握性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的與評(píng)價(jià)原則，明確探究物質(zhì)組成及含量測(cè)定的方法，試題充分考查學(xué)生的分析理解能力及知識(shí)遷移應(yīng)用能力．