Question

4．三苯甲醇是一種重要有機(jī)合成中間體，可以通過(guò)下列原理進(jìn)行合成：實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①如圖1所示，在三頸燒瓶中加入1.5g鎂屑，在滴液漏斗中加入6.7mL溴苯和無(wú)水乙醚，先加入$\frac{1}{3}$混合液于燒瓶中，待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時(shí)，開(kāi)始攪拌，并逐滴加入余下的混合液，使反應(yīng)液保持微沸狀態(tài)，至反應(yīng)完全．
②繼續(xù)加入3.7g苯甲酰氯和無(wú)水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0mL．
③將三頸燒瓶?jī)?nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚，然后加入30.0mL水進(jìn)行水蒸氣蒸餾（圖2用作水蒸氣發(fā)生裝置），直至無(wú)油狀物蒸出．
④冷卻抽濾，將固體用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶，最終得到產(chǎn)品．
（1）步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止反應(yīng)過(guò)于劇烈．
（2）若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，則圖2玻璃管中水位會(huì)突然升高，此時(shí)應(yīng)立即打開(kāi)旋塞，移去熱源，待故障排除后再進(jìn)行蒸餾．
（3）抽濾用到的主要儀器有氣泵、布氏漏斗、吸濾瓶，抽濾優(yōu)于普通過(guò)濾的顯著特點(diǎn)是過(guò)濾速度快．
（4）步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是提純?nèi)�苯甲醇�?br />（5）用光譜法可檢驗(yàn)所得產(chǎn)物是否純凈，其中用來(lái)獲得分子中含有何種化學(xué)鍵和官能團(tuán)信息的方法是紅外光譜法．

Answer 1

分析 （1）由于反應(yīng)過(guò)于劇烈，加入速度過(guò)快會(huì)發(fā)生危險(xiǎn)；
（2）若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，應(yīng)該立即停止加熱，打開(kāi)旋塞；
（3）根據(jù)抽濾用到的主要儀器進(jìn)行分析完成；抽濾比普通過(guò)濾需要的時(shí)間短；
（4）用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶可以除去除去三苯甲醇中的雜質(zhì)，獲得更純凈的產(chǎn)品；
（5）紅外光譜法可鑒定化合物中各種原子團(tuán)，也可進(jìn)行定量分析．

解答 解：（1）該反應(yīng)中放出大量熱，“逐滴加入余下的混合液”是為了防止反應(yīng)過(guò)于劇烈，
故答案為：反應(yīng)過(guò)于劇烈；      
（2）水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，應(yīng)該立即停止加熱，打開(kāi)旋塞，防止發(fā)生危險(xiǎn)，
故答案為：立即打開(kāi)旋塞，移去熱源；   
（3）抽濾用到的主要儀器有氣泵、布氏漏斗、吸濾瓶； 普通過(guò)濾比較慢，抽濾過(guò)濾速度較快，
故答案為：布氏漏斗、吸濾瓶；  過(guò)濾速度快；
（4）由于用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶可以除去除去三苯甲醇中的雜質(zhì)，獲得更純凈的產(chǎn)品，
故答案為：提純?nèi)�苯甲醇�?nbsp;   
（5）由于紅外光譜法可鑒定化合物中各種原子團(tuán)，也可進(jìn)行定量分析，
故答案為：紅外光譜法．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)的制備，為高頻考點(diǎn)，把握有機(jī)物的性質(zhì)、混合物分離提純方法為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與應(yīng)用能力的考查，注意實(shí)驗(yàn)儀器及分離原理的應(yīng)用，題目難度不大．