Question

4．苯與濃硝酸的反應(yīng)：實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示，主要步驟如下：
①配制一定比例濃硫酸與濃硝酸形成的混合酸，加入反應(yīng)器中．
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定質(zhì)量的苯，充分振蕩，混合均勻．
③在50～60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束．
④除去混合酸后，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5% NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌．
⑤將用無(wú)水CaCl₂干燥后的粗硝基苯進(jìn)行蒸餾，得到純硝基苯．
填寫(xiě)下列空白：
（1）配制一定比例濃硫酸與濃硝酸形成的混合酸時(shí)，操作注意事項(xiàng)是先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時(shí)攪拌和冷卻．
（2）步驟③中，為了使反應(yīng)在50～60℃下進(jìn)行，常用的方法是反應(yīng)器放在50～60℃的水浴加熱．
（3）步驟④中洗滌和分離粗硝基苯應(yīng)使用的儀器是分液漏斗．
（4）步驟④中粗產(chǎn)品用5%NaOH溶液洗滌的目的是除H₂SO₄、HNO₃、NO₂等物質(zhì)．
（5）純硝基苯是無(wú)色、密度比水大（填“小”或“大”）的油狀液體．
（6）苯與濃硝酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為．

Answer 1

分析 （1）先加密度小的，后加密度大的，并不斷攪拌，防止熱量來(lái)不及散失導(dǎo)致液滴飛濺；
（2）水浴加熱可保證溫度在50～60℃下；
（3）洗滌和分離粗硝基苯，因硝基苯不溶于水，與混酸分層；
（4）H₂SO ₄、HNO₃、NO₂等與NaOH反應(yīng)后，與硝基苯分層；
（5）硝基苯為密度比水大的無(wú)色液體；
（6）苯與濃硝酸發(fā)生取代反應(yīng)生成硝基苯和水．

解答 解：（1）配制一定比例濃硫酸與濃硝酸形成的混合酸時(shí)，操作注意事項(xiàng)是先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時(shí)攪拌和冷卻，
故答案為：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時(shí)攪拌和冷卻；
（2）步驟③中，為了使反應(yīng)在50～60℃下進(jìn)行，常用的方法是反應(yīng)器放在50～60℃的水浴加熱，
故答案為：反應(yīng)器放在50～60℃的水浴加熱；
（3）因硝基苯不溶于水，與混酸分層，則步驟④中洗滌和分離粗硝基苯應(yīng)使用的儀器是分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
（4）H₂SO ₄、HNO₃、NO₂等與NaOH反應(yīng)后，與硝基苯分層，然后分液可分離，則步驟④中粗產(chǎn)品用5%NaOH溶液洗滌的目的是除H₂SO ₄、HNO₃、NO₂等物質(zhì)，
故答案為：除H₂SO ₄、HNO₃、NO₂等物質(zhì)；
（5）純硝基苯是無(wú)色、密度比水大的油狀液體，故答案為：大；
（6）苯與濃硝酸發(fā)生取代反應(yīng)生成硝基苯和水，反應(yīng)為，
故答案為：．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握有機(jī)物的性質(zhì)、制備原理、混合物分離提純等為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，注意混合酸的加入順序，題目難度不大．