Question

乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數(shù)據(jù)如下：

	相對分 子質量	密度/ (g·cm－3)	沸點/℃	水中 溶解性
異戊醇	88	0.812 3	131	微溶
乙酸	60	1.049 2	118	溶
乙酸異戊酯	130	0.867 0	142	難溶

實驗步驟：

在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50 min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO₄固體，靜置片刻，過濾除去MgSO₄固體，進行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。

回答下列問題：

(1)儀器B的名稱是________。

(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是__________________________________，

第二次水洗的主要目的是__________________________________________________。

(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標號)。

a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是__________________________________________。

(5)實驗中加入少量無水MgSO₄的目的是_______________________________________。

(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是______(填標號)。

(7)本實驗的產(chǎn)率是________(填標號)。

a．30%  b．40%

c．60%  d．90%

(8)在進行蒸餾操作時，若從130 ℃開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是_______________________________________________________。

Answer 1

答案　(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸

洗掉碳酸氫鈉　(3)d　(4)提高醇的轉化率　(5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　會收集少量未反應的異戊醇

解析　(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。

(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除去NaHCO₃雜質。

(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。

(4)該反應為可逆反應，加入過量乙酸，能夠提高異戊醇的轉化率。

(5)加入無水MgSO₄固體的目的是除去混合物中的少量水分。

(6)蒸餾操作中，需要測定餾分的溫度，所以溫度計水銀球應放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應裝置，主要用于冷凝回流，使反應更徹底，故只有b項正確。

(7)據(jù)H₂O可知，4.4 g異戊醇完全反應消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g，故該反應的產(chǎn)率為×100%＝60%。

(8)異戊醇的沸點為131 ℃，蒸餾時，若從130 ℃開始收集餾分，將會有一部分未反應的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。