Question

【題目】淀粉水解的產(chǎn)物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制備草酸，裝置如圖1所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）：實(shí)驗(yàn)過程如下：

①將1：1的淀粉水乳液與少許硫酸（98%）加入燒杯中，水浴加熱至85℃～90℃，保持30min，然后逐漸將溫度降至60℃左右；

②將一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中；

③控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO3與98%H2SO4的質(zhì)量比為2：1.5）溶液；

④反應(yīng)3h左右，冷卻，減壓過濾后再重結(jié)晶得草酸晶體，硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：

C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O

C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O

3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O

請回答下列問題：

（1）實(shí)驗(yàn)①加入98%硫酸少許的作用是：_________；

（2）實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)量下降，其原因是_________；

（3）檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所用的試劑為_________；

（4）草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有_________；

（5）將產(chǎn)品在恒溫箱內(nèi)約90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸．用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，該反應(yīng)的離子方程式為：2MnO4﹣+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O稱取該樣品0.12g，加適量水完全溶解，然后用0.020molL﹣1的酸性KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），此時溶液顏色變化為_________，滴定前后滴定管中的液面讀數(shù)如圖2所示，則該草酸晶體樣品中二水合草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________。

Answer 1

【答案】 催化劑的作用 溫度過高，硝酸濃度過大，導(dǎo)致H2C2O4進(jìn)一步被氧化 碘水 布氏漏斗、吸濾器 無色突變?yōu)榈�紫色且半分鐘不褪�?/span> 84%

【解析】（1）淀粉水解需要濃硫酸作催化劑，即濃硫酸的作用是提高淀粉水解的速度（或起到催化劑的作用）。

（2）由于溫度過高、硝酸濃度過大，會導(dǎo)致產(chǎn)物H2C2O4進(jìn)一步被氧化，所以不能滴入的過快。

（3）由于碘能和淀粉發(fā)生顯色反應(yīng)，所以可以用碘水來檢驗(yàn)淀粉是否完全水解。

（4）減壓過濾時需要布氏漏斗、吸濾瓶。

（5）由于酸性高錳酸鉀溶液是顯紫紅色的，所以當(dāng)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時，溶液顏色由無色突變?yōu)榈�紫色且半分鐘不褪色。根�?jù)滴定管的讀數(shù)可知，消耗高錳酸鉀溶液是18.50ml－2.50ml＝16.00ml。根據(jù)方程式可知，草酸的物質(zhì)的量是0.020 mol·L-1×0.016L×5/2＝0.0008mol，則草酸晶體樣品中二水合草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為