Question

7．實驗室利用冰醋酸和正丁醇制備乙酸正丁酯，實驗裝置如圖1所示，可能用到的有關數(shù)據(jù)如下表：

	正丁醇	冰醋酸	乙酸正丁酯	正丁醚
密度/（g/cm3）	0.810	1.049	0.882	0.7689
沸點/℃	118.0	118.1	126.1	142

合成反應：在干燥的a中加入9.32g正丁醇、7.2mL 冰醋酸和3～4滴濃硫酸，搖勻后，加幾粒沸石，c中通水，開始緩慢加熱，控制餾出物的溫度不超過130℃．
分離提純：①將儀器a中反應后的混合液與儀器e中的餾出物合并，轉(zhuǎn)入分液漏斗中；②依次用水、少量的10%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后再加干燥劑M，靜置一段時間后，棄去M；③將最終得到的反應粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)入洗凈的儀器a中，加入幾粒沸石，進行蒸餾，得到乙酸正丁酯7.31g．
請回答下列問題：
（1）儀器a的名稱是蒸餾燒瓶．
（2）在分液時應選如圖2裝置中的B（填序號），使用該儀器前應先檢漏．
（3）寫出制備乙酸正丁酯的化學方程式：CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O．
（4）第一次水洗的目的是除去硫酸及部分乙酸．
（5）干燥劑M可以是B（填序號）
A．五氧化二磷       B．無水硫酸鈉  C．堿石灰          D．氫氧化鈉固體
（6）步驟③得到的粗產(chǎn)品蒸餾提純時，圖3所示裝置中，溫度計位置可能導致收集到的產(chǎn)品中混有高沸點雜質(zhì)的裝置為D（填序號）
（7）本實驗所得到的乙酸正丁酯的產(chǎn)率是C（填序號）
A．30%       B．40%       C．50%       D．55%

Answer 1

分析 （1）儀器a為蒸餾燒瓶；
（2）A為球形分液漏斗，常用進行加液使用，B為梨形分液漏斗多用于分液操作使用；在使用之前需要檢查是否漏水；
（3）乙酸與正丁醇反應得到乙酸正丁酯與水；
（4）反應用濃硫酸作催化劑、吸水劑，反應為可逆反應，具有不完全性，混合后用水洗滌，洗去硫酸與乙酸等；
（5）由于酯在酸性、堿性條件下都可以發(fā)生水解反應，故應用中性干燥劑；
（6）步驟③利用蒸餾進行提純，溫度計水銀球應在蒸餾燒瓶支管口位置，測定需要餾分的溫度．溫度越高的餾分在蒸餾燒瓶中的位置相對越高；
（7）根據(jù)乙酸、正丁醇的用量，進行過量計算，根據(jù)不足量的物質(zhì)確定乙酸正丁酯的理論產(chǎn)量，進而計算其產(chǎn)率．

解答 解：（1）儀器a為蒸餾燒瓶，故答案為：蒸餾燒瓶；
（2）A為球形分液漏斗，常用進行加液使用，B為梨形分液漏斗多用于分液操作使用，應選擇B裝置進行分液操作；由于上口有瓶塞、下部有活塞，在使用之前需要檢查是否漏水，
故答案為：B；檢漏；
（3）在濃硫酸作催化劑、加熱條件下，乙酸與正丁醇反應得到乙酸正丁酯與水，反應方程式為：CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O，
故答案為：CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O；
（4）反應用濃硫酸作催化劑、吸水劑，反應為可逆反應，具有不完全性，混合后用水洗滌，洗去硫酸與部分乙酸，
故答案為：除去硫酸及部分乙酸；
（5）五氧化二磷吸水形成磷酸，堿石灰、氫氧化鈉都顯堿性，由于酯在酸性、堿性條件下都可以發(fā)生水解反應，故應用中性干燥劑無水硫酸鈉，故選：B；
（6）步驟③利用蒸餾進行提純，溫度計水銀球應在蒸餾燒瓶支管口位置，測定需要餾分的溫度．溫度越高的餾分在蒸餾燒瓶中的位置相對越高，故選：D；
（7）冰醋酸的質(zhì)量=1.049g/mL×7.2mL=7.5528g；
理論上9.32g正丁醇完全反應需乙酸的質(zhì)量是xg，則：
CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
60g           74g               
xg            9.32g 
所以，60g：74g=xg：9.32g，解得x=7.5568＞7.5528g，故乙酸過量，所以理論得到乙酸正丁酯的質(zhì)量為：$\frac{116g×9.32g}{74g}$，故生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率=（7.31g÷$\frac{116g×9.32g}{74g}$）×100%≈50%，
故選：C．

點評 本題考查有機物的合成實驗，涉及化學儀器及使用、反應原理、洗滌與干燥、蒸餾、含量測定等，是對學生綜合能力的考查，需要學生具備扎實的基礎，難度中等．