Question

 4,7­二甲基香豆素(熔點132.6 ℃)是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中，以間甲苯酚為原料的合成反應如下：

＋C2H5OH＋H2O

4,7­二甲基香豆素

實驗裝置圖如下：

主要實驗步驟：

步驟1：向三頸燒瓶中加入60 mL濃硫酸，并冷卻至0 ℃以下，邊攪拌邊滴入間甲苯酚30 mL(0.29 mol)和乙酰乙酸乙酯26.4 mL(0.21 mol)的混合物。

步驟2：保持在10 ℃下，攪拌12 h，反應完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗品。

步驟3：粗品用乙醇溶解并重結晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產品質量為33.0 g。

(1)圖中儀器名稱：a____________，b____________。

(2)濃H2SO4需要冷卻至0 ℃以下的原因是____________________________________

________________________________________________________________________。

(3)反應需要攪拌12 h，其原因是___________________________________________

________________________________________________________________________。

(4)確定最終產品是4,7­二甲基香豆素的實驗或方法是____________________。

(5)本次實驗產率為____________。

答案　(1)恒壓滴液漏斗　吸濾瓶

(2)防止?jié)饬蛩釋⒂袡C物氧化和炭化

(3)使反應物充分接觸，提高反應速率

(4)測量熔點或測定其紅外(紫外)光譜(及核磁共振氫譜)等　(5)89%

Answer 1

解析　(1)a為恒壓滴液漏斗，b為吸濾瓶。(2)濃硫酸具有強氧化性，可以將有機物氧化和炭化，為防止發(fā)生上述現象，故將濃硫酸冷卻至0 ℃以下。(3)攪拌可使反應物充分接觸，提高反應速率。(5)4,7­二甲基香豆素的分子式為C11H12O2，相對分子質量為176。根據反應方程式和反應物的量可知，間甲苯酚過量，應以乙酰乙酸乙酯為標準計算，理論上應生成0.21 mol 4,7­二甲基香豆素，其質量為36.96 g，實際上生成33.0 g產品，本實驗產率為33.0 g÷36.96 g×100%≈89%。