Question

已知下列數(shù)據(jù)：

物質	熔點(℃)	沸點(℃)	密度(g/cm3)
乙醇	－117.3	78.5	0.789
乙酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	－83.6	77.5	0.90
濃硫酸(98%)	－	338.0	1.84

學生在實驗室制取乙酸乙酯的主要步驟如下：

①在30 mL的大試管A中按體積比1∶4∶4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液；

②按下圖連接好裝置(裝置氣密性良好)，用小火均勻地加熱裝有混合溶液的大試管5～10 min；

③待試管B收集到一定量的產(chǎn)物后停止加熱，撤去試管B并用力振蕩，然后靜置待分層；

④分離出乙酸乙酯層，洗滌、干燥。

請根據(jù)題目要求回答下列問題：

(1)配制該混合溶液的主要操作步驟為____________________________________

寫出制取乙酸乙酯的化學方程式： _____________________________________

 (2)上述實驗中飽和碳酸鈉溶液的作用是(填字母)_______________________________。

A．中和乙酸和乙醇

B．中和乙酸并吸收部分乙醇

C．乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分層析出

D．加速酯的生成，提高其產(chǎn)率

(3)步驟②中需要小火均勻加熱操作，其主要理由是____________________________________

 (4)指出步驟③所觀察到的現(xiàn)象： _______________________________________________

分離出乙酸乙酯后，為了干燥乙酸乙酯可選用的干燥劑為(填字母)__________。

A．P₂O₅         B．無水Na₂SO₄         C．堿石灰         D．NaOH固體

(5)某化學課外小組設計了如下圖所示的制取乙酸乙酯的裝置(圖中的鐵架臺、鐵夾、加熱裝置已略去)，與上圖裝置相比，此裝置的主要優(yōu)點有： __________________________________

 

Answer 1

【答案】

(1)在一支30 mL的大試管A中注入4 mL乙醇，緩慢加入1 mL的濃硫酸，邊加邊振蕩試管，待冷卻至室溫時，再加入4 mL乙酸并搖勻　CH₃COOH＋HOCH₂CH₃

CH₃COOC₂H₅＋H₂O　(2)BC

(3)根據(jù)各物質的沸點數(shù)據(jù)可知，乙酸(117.9℃)、乙醇(78.0℃)的沸點都比較低，且與乙酸乙酯的沸點(77.5℃)比較接近，若用大火加熱，反應物容易隨生成物(乙酸乙酯)一起蒸出來，導致原料的大量損失；另一個方面，溫度太高，可能發(fā)生其他副反應

(4)試管B中的液體分成上下兩層，上層油狀液體無色(可以聞到水果香味)，下層液體(淺)紅色，振蕩后下層液體的紅色變淺　B

(5)①增加了溫度計，便于控制發(fā)生裝置中反應液的溫度，減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生；②增加了水冷凝裝置，有利于收集產(chǎn)物乙酸乙酯；③增加了分液漏斗，便于控制反應物的量，提高反應物的利用率

【解析】（1）配制乙醇、濃硫酸、乙酸混合液時，各試劑加入試管的順序依次為：

CH₃CH₂OH→濃硫酸→濃硫酸→CH₃COOH。將濃硫酸加入乙醇中，邊加邊振蕩是為了防止混合時產(chǎn)生的熱量導致液體飛濺造成事故；將乙醇與濃硫酸的混合液冷卻后再與乙酸混合，是為了防止乙酸的揮發(fā)造成原料的損失。在加熱時試管中所盛溶液不能超過試管容積的1/3。因為試管容積為30 mL，那么所盛溶液不超過10 mL，按體積比1∶4∶4的比例配濃硫酸、乙酸和乙醇的混合溶液，由此可知，對應的濃硫酸、乙酸和乙醇的體積為1 mL、4 mL、4 mL。既然在題中已經(jīng)給定的是30 mL的大試管，那就不能用其他規(guī)格的試管，在答題時要特別注意。配制混合溶液的主要操作步驟可敘述為：在一支30 mL的大試管A中注入4 mL乙醇，緩慢加入1 mL的濃硫酸，邊加邊振蕩試管，待冷卻至室溫時，再加入4 mL乙酸并搖勻。其反應的化學方程式為：

CH₃COOH＋HOCH₂CH₃CH₃COOC₂H₅＋H₂O。

(2)飽和碳酸鈉溶液的作用主要有3個：①使混入乙酸乙酯中的乙酸與Na₂CO₃反應而除去；②使混入的乙醇溶解；③使乙酸乙酯的溶解度減小，減少其損耗及有利于它的分層和提純。故選BC項。

(3)根據(jù)各物質的沸點數(shù)據(jù)可知，乙酸(117.9℃)、乙醇(78.0℃)的沸點都比較低，且與乙酸乙酯的沸點(77.5℃)比較接近，若用大火加熱，反應物容易隨生成物(乙酸乙酯)一起蒸出來，導致原料的大量損失；另一個方面，溫度太高，可能發(fā)生其他副反應。

(4)在步驟③中的主要現(xiàn)象是：試管B中的液體分成上下兩層，上層油狀液體無色(可以聞到水果香味)，下層液體(淺)紅色，振蕩后下層液體的紅色變淺。分離出來的是粗產(chǎn)品乙酸乙酯層，乙酸乙酯粗產(chǎn)品的提純步驟為：①向粗產(chǎn)品中加入碳酸鈉粉末(目的是除去粗產(chǎn)品中的乙酸)；②向其中加入飽和食鹽水與飽和氯化鈣溶液，振蕩、靜置、分液(目的是除去粗產(chǎn)品中的碳酸鈉、乙醇)；③向其中加入無水硫酸鈉(目的是除去粗產(chǎn)品中的水)；④最后將經(jīng)過上述處理后的液體放入另一干燥的蒸餾瓶內，再蒸餾，棄去低沸點餾分，收集溫度在76～78℃之間的餾分即得純的乙酸乙酯。故選B項。

(5)對比兩個實驗裝置圖，結合乙酸乙酯制備過程中的各種條件控制，可以看出后者的三個突出的優(yōu)點：①增加了溫度計，便于控制發(fā)生裝置中反應液的溫度，減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生；②增加了水冷凝裝置，有利于收集產(chǎn)物乙酸乙酯；③增加了分液漏斗，便于控制反應物的量，提高反應物的利用率。