Question

17．碘化鈉是實(shí)驗(yàn)室中常見的分析試劑，常用于醫(yī)療和照相業(yè)．工業(yè)上通常用水合肼（N₂H₄•H₂O，100℃以上分解）還原法制取碘化鈉，工藝流程如圖：

（1）①還原過程的離子方程式為2IO₃^-+3N₂H₄•H₂O=2I^-+3N₂↑+9H₂O．
②還原過程必須保持反應(yīng)溫度在60～70℃，原因是既能保證反應(yīng)的快速進(jìn)行，又能防止N₂H₄•H₂O分解．
③還原過程可替代水合肼的物質(zhì)有硫化鈉或鐵屑，但水合肼還原法制得的產(chǎn)品純度更高，原因是N₂H₄•H₂O的氧化產(chǎn)物為N₂和H₂O，分離產(chǎn)品過程容易進(jìn)行．
（2）完成檢驗(yàn)還原液中是否含有IO₃^-的實(shí)驗(yàn)方案：取適量還原液，加入淀粉溶液，加鹽酸酸化，若溶液變藍(lán)色，說明廢水中含有IO₃^-；若溶液不變藍(lán)，說明廢水中不含IO₃^-．[可供選擇的試劑：稀鹽酸、淀粉溶液、FeCl₃溶液．]
（3）測(cè)定產(chǎn)品中NaI含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
a．稱取4.000g樣品、溶解，在250mL容量瓶中定容；
b．量取25.00mL待測(cè)液于錐形瓶中；
c．用0.1000mol•L^-1AgNO₃溶液滴定至終點(diǎn)，記錄消耗AgNO₃溶液的體積；
d．重復(fù)b、c操作2～3次，記錄相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)．
①滴定過程中，AgNO₃溶液應(yīng)放在酸式滴定管中．
②步驟d的目的是減少實(shí)驗(yàn)誤差．
③若用上述方法測(cè)定產(chǎn)品中的NaI含量偏低（忽略測(cè)定過程中的誤差），其可能的原因是部分NaI被空氣中O₂氧化．

Answer 1

分析 還原法制取碘化鈉，工藝流程：加入氫氧化鈉，碘和氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)：3I₂+6NaOH=5NaI+NaIO₃+3H₂O，加入水合肼得到氮?dú)馀cNaI，即發(fā)生反應(yīng)：3N₂H₄•H₂O+2NaIO₃=2NaI+3N₂↑+9H₂O，得到的NaI溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到NaI．
（1）①根據(jù)發(fā)生的反應(yīng)改寫為離子方程式；
②由于N₂H₄•H₂O，100℃以上分解，應(yīng)控制溫度，防止水合肼分解；
③N₂H₄•H₂O的氧化產(chǎn)物為N₂和H₂O，而用Na₂S或Fe屑還原會(huì)得到其它雜質(zhì)；
（2）加入淀粉溶液，加鹽酸酸化，若含有IO₃^-，會(huì)與I^-反應(yīng)生成I₂，淀粉遇碘變藍(lán)色；
（3）①稀溶液溶液呈酸性，應(yīng)放在酸式滴定管中；
②重復(fù)操作，減少實(shí)驗(yàn)誤差；
③部分NaI被空氣中O₂氧化．

解答 解：（1）①加入氫氧化鈉，碘和氫氧化鈉發(fā)生氧化還原反應(yīng)：3I₂+6NaOH=5NaI+NaIO₃+3H₂O，離子方程式為：3I₂+6OH^-=5I^-+IO₃^-+3H₂O，
故答案為：3I₂+6OH^-=5I^-+IO₃^-+3H₂O；
②由于N₂H₄•H₂O，100℃以上分解，反應(yīng)溫度在60～70℃，這個(gè)溫度既能保證反應(yīng)的快速進(jìn)行，又能避免N₂H₄•H₂O高溫分解，
故答案為：防止N₂H₄•H₂O分解；
③N₂H₄•H₂O的氧化產(chǎn)物為N₂和H₂O，而用Na₂S或Fe屑還原會(huì)得到其它雜質(zhì)，水合肼還原法制得的產(chǎn)品純度更高，
故答案為：N₂H₄•H₂O的氧化產(chǎn)物為N₂和H₂O，分離產(chǎn)品過程容易進(jìn)行；
（2）檢驗(yàn)還原液中是否含有IO₃^-的實(shí)驗(yàn)方案：取適量還原液，加入淀粉溶液，加鹽酸酸化，若溶液變藍(lán)色，說明廢水中含有IO₃^-；若溶液不變藍(lán)，說明廢水中不含IO₃^-，
故答案為：加入淀粉溶液，加鹽酸酸化，若溶液變藍(lán)色，說明廢水中含有IO₃^-；若溶液不變藍(lán)，說明廢水中不含IO₃^-；
（3）①稀溶液溶液呈酸性，應(yīng)放在酸式滴定管中；
故答案為：酸式滴定管；
②重復(fù)操作，減少實(shí)驗(yàn)誤差，
故答案為：減少實(shí)驗(yàn)誤差；
②部分NaI被空氣中O₂氧化，導(dǎo)致滴定消耗硝酸銀溶液偏小，測(cè)定產(chǎn)品中的NaI含量偏低，
故答案為：部分NaI被空氣中O₂氧化．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)，明確制備流程中發(fā)生的反應(yīng)是解題關(guān)鍵，注意對(duì)題目信息的提取應(yīng)用，題目難度中等．