4．乙酰水楊酸即阿斯匹林（aspirin）是一種解熱止痛、治療感冒藥，實(shí)驗(yàn)室制取原理為：

實(shí)驗(yàn)方法：在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g 0.045mol）、乙酸酐（5mL 5.4g 0.053mol），滴入5滴濃硫酸，在70℃反應(yīng)一段時(shí)間，按如下流程分離出乙酰水楊酸．

已知：①乙酰水楊酸溶于熱水，在冷水中微溶；乙酸酐遇水生成乙酸．飽和NaHCO3溶液
②乙酰水楊酸鋇、水楊酸鋇均可溶于水．
（1）反應(yīng)后用40mL冰水稀釋反應(yīng)混合物的操作是：待反應(yīng)液稍冷后，在玻璃棒不斷攪拌下將反應(yīng)液沿?zé)诼谷?0ml冰水中．
（2）操作Ⅰ為過濾．
（3）判斷粗產(chǎn)物與飽和碳酸氫鈉反應(yīng)完全的現(xiàn)象是：無氣泡產(chǎn)生．
（4）某同學(xué)推測(cè)產(chǎn)品中可能還含有少量水楊酸和Na2SO4，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)證明不含雜質(zhì)，請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容．
序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論
①將少量產(chǎn)品加入6mL水的試管A中，振蕩，將上層液體傾析至B、C中．得到白色晶體和無色溶液
②向試管B中，加入少量BaCl2溶液（或取試管B中溶液做焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)）．
此空刪去．此空刪去		無白色沉淀生成產(chǎn)品中不含SO42-
③向試管C中，加入少量FeCl3溶液（或濃溴水）．
此空刪去．此空刪去		溶液不顯紫色（或無白色沉淀出現(xiàn)）．產(chǎn)品中不含水楊酸
（5）產(chǎn)率計(jì)算：稱量干燥后純凈產(chǎn)品質(zhì)量為3.2g，該實(shí)驗(yàn)中乙酰水楊酸的產(chǎn)率計(jì)算表達(dá)式為$\frac{3.2}{0.045×180}$×100%，計(jì)算結(jié)果為40%（保留兩位有效數(shù)字）．（乙酰水楊酸的相對(duì)分子質(zhì)量為180）

分析 在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g 0.045mol）、乙酸酐（5mL 5.4g 0.053mol），滴入5滴濃硫酸，在70℃反應(yīng)一段時(shí)間，按流程分離出乙酰水楊酸，反應(yīng)混合物加入冰水中稀釋，乙酰水楊酸溶于熱水，在冷水中微溶，防止乙酰水楊酸溶解過濾得到晶體加入飽和碳酸氫鈉溶液到無氣體生成，加入硫酸酸化冷卻抽濾洗滌干燥得到較純凈的乙酰水楊酸；
（1）乙酰水楊酸溶于熱水，在冷水中微溶，沿?zé)诼谷氡�，并用玻璃棒不斷攪拌�?br />（2）冰水中乙酰水楊酸為固體操作Ⅰ是過濾；
（3）粗產(chǎn)品加入飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)生成二氧化碳；判斷粗產(chǎn)物與飽和碳酸氫鈉反應(yīng)是否完全；
（4）驗(yàn)證硫酸根離子的存在或驗(yàn)證鈉離子的存在證明是否含有硫酸鈉；加入濃溴水或氯化鐵溶液，利用酚羥基的性質(zhì)檢驗(yàn)是否含有水楊酸；
（5）在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g 0.045mol）、反應(yīng)后理論上生成乙酰水楊酸0.045mol，實(shí)際生成3.2g，結(jié)合產(chǎn)率概念計(jì)算．

解答 解：（1）乙酰水楊酸溶于熱水，在冷水中微溶，沿?zé)诼谷氡�，并用玻璃棒不斷攪拌進(jìn)行稀釋，操作步驟為：待反應(yīng)液稍冷后，在玻璃棒不斷攪拌下將反應(yīng)液沿?zé)诼谷?0ml冰水中；
故答案為：待反應(yīng)液稍冷后，在玻璃棒不斷攪拌下將反應(yīng)液沿?zé)诼谷?0ml冰水中；
（2）冰水中乙酰水楊酸為固體操作Ⅰ是過濾；
故答案為：過濾，
（3）粗產(chǎn)品加入飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)生成二氧化碳，判斷粗產(chǎn)物與飽和碳酸氫鈉反應(yīng)是否完全可以依據(jù)是否有氣泡生成判斷，無汽泡證明反應(yīng)完全；
故答案為：無氣泡產(chǎn)生；
（4）產(chǎn)品中可能還含有少量水楊酸和Na2SO4，設(shè)計(jì)方案進(jìn)行檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)證明不含雜質(zhì)，驗(yàn)證硫酸根離子的存在或驗(yàn)證鈉離子的存在證明是否含有硫酸鈉，向試管B中加入少量BaCl2溶液（或取試管B中溶液做焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)）；不產(chǎn)生白色沉淀（或焰色不呈黃色）證明無硫酸鈉；加入濃溴水或氯化鐵溶液，利用酚羥基的性質(zhì)檢驗(yàn)是否含有水楊酸，加入少量FeCl3溶液（或濃溴水），溶液不顯紫色（或無白色沉淀出現(xiàn)）證明不含水楊酸；
故答案為：

序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論
①
②加入少量BaCl2溶液（或取試管B中溶液做焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)）．
③ 加入少量FeCl3溶液（或濃溴水）．溶液不顯紫色（或無白色沉淀出現(xiàn)）．
（5）在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g 0.045mol）、反應(yīng)后理論上生成乙酰水楊酸0.045mol，實(shí)際生成3.2g，乙酰水楊酸的產(chǎn)率計(jì)算表達(dá)式為$\frac{3.2}{0.045×180}$×100%=40%，
故答案為：$\frac{3.2}{0.045×180}$×100%；40%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了有機(jī)物制備方法和實(shí)驗(yàn)基本操作的分析應(yīng)用，物質(zhì)性質(zhì)和 題干信息分析是解題關(guān)鍵，題目難度中等．

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

9．化合物Ⅰ（C11H12O3）是制備液晶材料的中間體之一，其分子中含有醛基和酯基．Ⅰ可以用E 和H在一定條件下合成：

已知：①A的核磁共振氫譜表明其只有一種化學(xué)環(huán)境的氫；
②RCH=CH2$→_{②H_{2}O_{2}/OH-}^{①B_{2}H_{6}}$RCH2CH2OH
③化合物F苯環(huán)上的一氯代物只有兩種；
④通常在同一個(gè)碳原子上連有兩個(gè)羥基不穩(wěn)定，易脫水形成羰基．
（1）A的化學(xué)名稱為2-甲基-2-氯丙烷；
（2）D的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為（CH3）2CHCHO；
（3）I的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為；
（4）寫出下列反應(yīng)的類型：A→B：消去反應(yīng)；  C→D：氧化反應(yīng)
（5）F生成G的化學(xué)方程式為：；
（6）I的同系物J比I相對(duì)分子質(zhì)量小14，J能同時(shí)滿足如下條件：①苯環(huán)上只有兩個(gè)取代基，②能發(fā)生銀鏡反應(yīng)，③能和飽和NaHCO3溶液反應(yīng)放出CO2；符合上述條件的同分異構(gòu)體共有18種（不考慮立體異構(gòu)）．若J的一個(gè)同分異構(gòu)體發(fā)生銀鏡反應(yīng)并酸化后核磁共振氫譜為三組峰，且峰面積比為2：2：1，寫出J的這種同分異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

10．堿式氧化鎳（NiOOH）可用作鎳氫電池的正極材料．以含鎳（Ni2+）廢液為原料生產(chǎn)NiOOH的一種工藝流程如下：

（1）加入Na2CO3溶液時(shí)，確認(rèn)Ni2+已經(jīng)完全沉淀的實(shí)驗(yàn)方法是靜置，在上層清液中繼續(xù)滴加1～2滴Na2CO3溶液，無沉淀生成．
（2）已知Ksp[Ni（OH）2]=2×10-15，欲使NiSO4溶液中殘留c（Ni2+）≤2×10-5 mol•L-1，調(diào)節(jié)pH的范圍是pH≥9．
（3）寫出在空氣中加熱Ni（OH）2制取NiOOH的化學(xué)方程式：4Ni（OH）2+O2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$4NiOOH+2H2O．
（4）若加熱不充分，制得的NiOOH中會(huì)混有Ni（OH）2，其組成可表示為xNiOOH•yNi（OH）2．現(xiàn)稱取9.18g樣品溶于稀硫酸，加入100mL 1.0mol•L-1 Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌至溶液清亮，定容至200mL．取出20.00mL，用0.010mol•L-1 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用去KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，試通過計(jì)算確定x、y的值（寫出計(jì)算過程）．涉及反應(yīng)如下（均未配平）：NiOOH+Fe2++H+-Ni2++Fe3++H2O  Fe2++MnO4-+H+-Fe3++Mn2++H2O．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

7．下列關(guān)于化學(xué)的認(rèn)識(shí)說法不正確的是（　�。�
A．化學(xué)是在原子、分子水平上研究物質(zhì)的組成和性質(zhì)等
B．化學(xué)在能源和資源的合理利用等方面有著重要作用
C．化學(xué)是一門對(duì)人類生產(chǎn)和生活有著重要作用的實(shí)用學(xué)科
D．隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，理論研究可以逐漸代替實(shí)驗(yàn)手段

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

14．A、B、C、D、E、F為原子序數(shù)依次增大的短周期主族元素．A、F原子的最外層電子數(shù)均等于其周期序數(shù)，F(xiàn)原子的電子層數(shù)是A的3倍；B原子核外電子分處3個(gè)不同能級(jí)且每個(gè)能級(jí)上的電子數(shù)相同；A與C形成的分子為三角錐形；D原子p軌道上成對(duì)的電子總數(shù)等于未成對(duì)的電子總數(shù)；E原子核外每個(gè)原子軌道上的電子都已成對(duì)，E電負(fù)性小于F．
（1）A、C形成的分子極易溶于水，與該分子互為等電子體的陽離子為H3O+．
（2）比較E、F的第一電離能：E＞（填“＞”或“＜”）F．
（3）BD2在高溫高壓下所形成的晶胞如圖所示．該晶體的類型屬于原子晶體（填“分子”“原子”“離子”或“金屬”）晶體，該晶體中B原子的雜化形式為sp3．
（4）單質(zhì)F與強(qiáng)堿溶液反應(yīng)有[F（OH）4]-生成，則[F（OH）4]-中存在acd（填字母）．
a．共價(jià)鍵　　b．非極性鍵　　c．配位鍵　　d．σ鍵　　e．π鍵
（5）Cu晶體是面心立方體，立方體的每個(gè)面5個(gè)Cu原子緊密堆砌，已知每個(gè)Cu原子的質(zhì)量為a g，Cu原子半徑為d cm，求該晶體的密度為$\frac{a}{4\sqrt{2}ncaqsqb^{3}}$g•cm-3．（用含a、d的代數(shù)式表示）

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

9．下列反應(yīng)的離子方程式書寫正確的是（　�。�
A．鹽酸與氨水的反應(yīng)：H++OH-=H2O
B．鋁與NaOH溶液的反應(yīng)：Al+2OH-=AlO2-+H2↑
C．氯氣與氯化亞鐵溶液的反應(yīng)：Cl2+2Fe2+=2Cl-+2Fe3+
D．銅與稀硝酸的反應(yīng)：Cu+2H++NO3-=Cu2++NO2↑+H2O

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：多選題

16．核內(nèi)質(zhì)子數(shù)不同，核外電子數(shù)相同的兩種微粒，它們可以是（　　）
A．同種元素的兩種離子B．同種元素的原子和離子
C．不同種元素的離子D．不同種元素的原子和離子

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

13．下列關(guān)于強(qiáng)弱電解質(zhì)的說法中，正確的是（　�。�
A．Al2O3在熔化狀態(tài)下全部電離，因而是弱電解質(zhì)
B．具有極性鍵的共價(jià)化合物都是強(qiáng)電解質(zhì)
C．具有非極性鍵的共價(jià)化合物都是弱電解質(zhì)
D．所有弱酸、弱堿都是弱電解質(zhì)

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

14．（1）如圖1所示A、B、C三種儀器：請(qǐng)將下列儀器名稱，填入相應(yīng)的空格內(nèi)：

A．圓底燒瓶，B．分液漏斗，C．錐形瓶．
（2）某同學(xué)用托盤天平稱量燒杯的質(zhì)量，天平平衡后的狀態(tài)如圖2所示，由圖可以看出，該同學(xué)在操作時(shí)的錯(cuò)誤是砝碼與燒杯放反了，燒杯的實(shí)際質(zhì)量為27.4g．
（3）如圖3為實(shí)驗(yàn)室分離水和乙醇的裝置圖，根據(jù)圖示回答下列問題．
①圖中的兩處明顯的錯(cuò)誤是：溫度計(jì)位置放錯(cuò)，冷凝管進(jìn)水、出水方向錯(cuò)．
②實(shí)驗(yàn)時(shí)向A中加入少量碎瓷片的作用是：防暴沸．

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