Question

14．氮化鋁（AlN）是一種新型無機(jī)非金屬材料．為了分析某AlN樣品（樣品中的雜質(zhì)不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)）中A1N的含量，某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)了如下兩種實(shí)驗(yàn)方案．
已知：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑
【方案l】取一定量的樣品，用以下裝置測定樣品中AlN的純度（夾持裝置已略去）．

（1）如圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸．
（2）完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置后，首先檢查裝置氣密性，
再加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來關(guān)閉K₁，打開K₂，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體．打開K₁，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化．通入氮?dú)獾哪康氖前蜒b置中殘留的氨氣全部趕入C裝置．
（3）裝置B中試劑可以為②（選正確序號(hào)填空）．
①濃硫酸 ②堿石灰 ③P₂O₅④還原鐵粉
若去掉裝置B，則導(dǎo)致測定結(jié)果偏高 （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．由于上述裝置還存在缺陷，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，請?zhí)岢龈倪M(jìn)意見C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置．
【方案2】按以下步驟測定樣品中A1N的純度：

（4）步驟②生成沉淀的離子方程式為CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓．
（5）步驟③的操作是過濾、洗滌．A1N的純度是$\frac{41{m}_{2}}{51{m}_{1}}$×100% （用m₁、m₂表示）．

Answer 1

分析 【方案l】測定原理是通過測定A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑反應(yīng)生成氨氣的質(zhì)量來計(jì)算氮化鋁的含量．
（1）分析裝置和儀器作用分析，氨氣是和濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體，易發(fā)生倒吸，儀器作用是防止倒吸的作用；
（2）組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，依據(jù)原理可知?dú)怏w制備需要先檢查裝置氣密性，加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K₁，打開K₂，反應(yīng)生成氨氣后把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測定裝置C的增重計(jì)算；
（3）裝置B是干燥氨氣，選擇堿石灰，若去掉裝置B，測定氨氣含量會(huì)增大，AlN的含量會(huì)增大，計(jì)算裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣也可以進(jìn)入裝置C，使測定結(jié)果偏高，需要連接一個(gè)盛堿石灰干燥管；
【方案2】流程分析可知，樣品溶解于過量的氫氧化鈉溶液中過濾洗滌，得到濾液和洗滌液中通入過量二氧化碳和偏鋁酸鈉反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀，過濾洗滌得到氫氧化鋁固體，煅燒得到氧化鋁固體為m₂g；
（4）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀和碳酸氫鈉；
（5）上述分析可知步驟③是過濾洗滌得到氫氧化鋁沉淀，測定原理是：A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑，偏鋁酸鈉和二氧化碳反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，氫氧化鋁灼燒得到氧化鋁，通過測定氧化鋁得質(zhì)量來計(jì)算氮化鋁的質(zhì)量．

解答 解：【方案1】（1）氨氣是與濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體，易發(fā)生倒吸，圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，
故答案為：防止倒吸；
（2）組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，氣體制備需要先檢查裝置氣密性，加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K₁，打開K₂，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體．打開K₁，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化．通入氮?dú)獾哪康氖牵�反�?yīng)生成氨氣后把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測定裝置C的增重計(jì)算，
故答案為：檢查裝置氣密性；把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置；
（3）裝置B是干燥氨氣，選擇堿石灰，選②，若去掉裝置B，測定氨氣含量會(huì)增大，導(dǎo)致AlN的含量測定結(jié)果偏高，裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣也可以進(jìn)入裝置C，使測定結(jié)果偏高，需要連接一個(gè)盛堿石灰干燥管；
故答案為：②；偏高；C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置；
【方案2】流程分析可知，樣品溶解于過量的氫氧化鈉溶液中過濾洗滌，得到濾液和洗滌液中通入過量二氧化碳和偏鋁酸鈉反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀，過濾洗滌得到氫氧化鋁固體，煅燒得到氧化鋁固體為m₂g；
（4）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成，反應(yīng)的離子方程式為：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，
故答案為：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓；
（5）上述分析可知步驟③是過濾洗滌得到氫氧化鋁沉淀，測定原理是：A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑，偏鋁酸鈉和二氧化碳反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，氫氧化鋁灼燒得到氧化鋁，通過測定氧化鋁得質(zhì)量來計(jì)算氮化鋁的質(zhì)量，Al₂O₃物質(zhì)的量=$\frac{{m}_{2}g}{102g/mol}$=$\frac{{m}_{2}}{102}$mol，依據(jù)氮元素守恒得到樣品中氮元素物質(zhì)的量=n（AlN）=$\frac{{m}_{2}}{102}$mol×2=$\frac{{m}_{2}}{51}$mol，A1N的純度=$\frac{\frac{{m}_{2}}{51}mol×41g/mol}{{m}_{1}g}$×100%=$\frac{41{m}_{2}}{51{m}_{1}}$×100%，
故答案為：過濾、洗滌；$\frac{41{m}_{2}}{51{m}_{1}}$×100%．

點(diǎn)評 本題考查了物質(zhì)性質(zhì)的探究實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和氮化鋁含量的測定，實(shí)驗(yàn)基本操作和物質(zhì)性質(zhì)的掌握是關(guān)鍵，題目難度中等．