Question

（18分）正丁醚常用作有機反應的溶劑。實驗室制備正丁醚的反應和主要實驗裝置如下：2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O，反應物和產物的相關數據如下表：

	相對分子質量	沸點/℃	密度/（g/cm3）	水中的溶解性
正丁醇	74	117.2	0.8109	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	幾乎不溶

①將6 mL濃硫酸和37 g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。

②加熱A中反應液，迅速升溫至135℃，維持反應一段時間。

③分離提純：待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70 mL水的溫度分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產物。

④粗產物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗滌，分液后加入約3g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。

⑤將上述處理過的粗產物進行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11 g。請回答：

（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序為：應先加 。

（2）加熱A前，需先從 （填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步驟③的目的是初步洗去 ，振搖后靜置，粗產物應 （填“上”或“下”）口倒出。

（4）步驟③中最后一次水洗的目的為 。

（5）步驟⑤中，加熱蒸餾時應收集 （填選項字母）左右的餾分。

A．100℃ B．117℃ C．135℃ D．142℃

（6）反應過程中會觀察到分水器中收集到液體物質，且分為上下兩層，隨著反應的進行，分水器中液體逐漸增多至充滿時，上層液體會從左側支管自動流回A。分水器中上層液體的主要成分為 ，下層液體的主要成分為 。

（7）本實驗中，正丁醚的產率為 （精確到1%）。

Answer 1