Question

肉桂酸是生產(chǎn)冠心病藥物“心可安”的重要中間體．它常在無水醋酸鉀或無水碳酸鉀的存在下，以苯甲醛和醋酸酐為原料制備．

以苯甲醛和醋酸酐為主要原料制備肉桂酸的實(shí)驗(yàn)步驟為：

①在100 mL干燥的圓底燒瓶中如入1.5 mL新蒸餾過的苯甲醛、4 mL新蒸餾過的醋酸酐以及研細(xì)的2.2 g無水碳酸鉀、2粒沸石，按圖l所示連接好裝置．

②加熱回流(小火加熱)40 min，火焰由小到大使溶液剛好回流．

③停止加熱，待反應(yīng)物冷卻．

④用熱水溶解反應(yīng)后產(chǎn)物，用圖2所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾、10％NaOH溶解、活性炭脫色、冷卻得到白色粗產(chǎn)品A．

⑤用水－乙醇重結(jié)晶得白色晶體B．

(1)整個(gè)回流裝置要干燥，原因是________．

(2)回流時(shí)，反應(yīng)溫度不能太高的原因是________．

(3)在實(shí)驗(yàn)中要多次用到抽濾．下列有關(guān)抽濾的說法中，正確的是________．(填字母)

A．抽濾時(shí)，濾紙的大小應(yīng)與布氏漏斗底部恰好一樣

B．抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤(rùn)，使濾紙與漏斗底部貼緊

C．抽濾結(jié)束時(shí)應(yīng)先關(guān)抽氣泵，后抽掉抽濾瓶接管

D．抽濾是利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強(qiáng)降低，達(dá)到固液分離的目的

(4)甲為水蒸氣發(fā)生器，裝置中T型管長(zhǎng)度盡可能短一些，且靠近水蒸氣發(fā)生器一端稍向下傾斜，這樣做的原因是________．

(5)白色粗產(chǎn)品A中所含主要雜質(zhì)為________．

(6)若某同學(xué)得到白色片狀晶體1.2 g，試計(jì)算其產(chǎn)率為________(保留3位有效數(shù)字)．

Answer 1

答案：
解析：

　　(1)若有水存在，則會(huì)使酸酐發(fā)生水解，使產(chǎn)率降低

　　(或碳酸鉀水解失去催化作用)(2分)

　　(2)溫度太高會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)物揮發(fā)，使產(chǎn)率降低，且易引起較多副反應(yīng)(2分)

　　(3)BD(2分)

　　(4)蒸氣通路短以減少蒸氣過多冷凝，向水蒸氣發(fā)生器傾斜以防止冷凝水流入蒸餾瓶而造成積水過多的問題(2分)

　　(5)乙酸(2分)

　　(6)54.1％(2分)