Question

[典例]　(2013·山東理綜，30)

審題指導
TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。 （1）實驗室利用反應TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在無水無氧條件下制備TiCl4，實驗裝置示意圖如下： 有關物質性質如下表： 物質 熔點/℃ 沸點/℃ 其他 CCl4 －23 76 與TiCl4互溶 TiCl4 －25 136 遇潮濕空氣產生白霧 儀器A的名稱是________。裝置E中的試劑是________。 反應開始前依次進行如下操作： 組裝儀器、________、加裝藥品、通N2一段時間后點燃酒精燈。反應結束后的操作包括：①停止通N2�、谙�滅酒精燈�、劾鋮s至室溫。正確的順序為________(填序號)。欲分離D 中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是________。	題干信息：反應條件是無水無氧，因而要先排空氣，且要保 持反應裝置內干燥。 裝置圖信息：A的作用是干燥氮氣，B處產生CCl4(g)，C為核心反應裝置，D為冷凝裝置，E為干燥裝置，防止空氣中的 水蒸氣進入。 表格信息：根據(jù)CCl4和TiCl4的沸點可知在冰水中都會液 化，分離可用蒸餾。 問題信息：回答操作順序，聯(lián)系題干信息和裝置特點知，N2必須進行干燥處理(干燥管)；然后通過N2排除系統(tǒng)內的空氣(O2)，點燃酒精燈，使反應發(fā)生；為了防止倒吸，反應結束后，應先熄滅酒精燈。
(2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質)制備TiO2 的有關反應包括： 酸溶　FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋ 2H2O(l) 水解　TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq) 簡要工藝流程如下： ①試劑A為________。鈦液Ⅰ需冷卻至70 ℃左右，若溫度 過高會導致產品TiO2回收率降低，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無明顯現(xiàn)象，再加H2O2后出現(xiàn)微紅色，說明H2TiO3中存在的雜質離子是________。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO2也會發(fā)黃，發(fā)黃的雜質是______________(填化學式)。
題干信息：Fe2O3雜質可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的產物TiOSO4易水解。 流程圖信息：試劑A的作用是將溶液中的Fe3＋轉化為Fe2＋ 問題信息：①解釋TiO2的回收率，聯(lián)系題干信息，從水解的視角。 ②Fe2＋的檢驗方法；含F(xiàn)e2＋的溶液蒸干后變?yōu)镕e2O3。

Answer 1

解析　(1)注意審題，該反應是在無水無氧條件下制備的；安裝完裝置，首先檢查氣密性，然后裝入藥品。根據(jù)反應條件，N2必須進行干燥處理(干燥管)。然后通過N2排除系統(tǒng)內的空氣(O2)，點燃酒精燈，使反應發(fā)生。為了防止倒吸，反應結束后，應先熄滅酒精燈，再冷卻到室溫，最后停止通N2。在D中冷凝的液體有CCl4和TiCl4，根據(jù)沸點不同，可采用分餾的方法分離。

(2)①加入H2SO4，除發(fā)生FeTiO3酸溶外，還發(fā)生反應Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，為了使Fe3＋轉化成Fe2＋，所以應加入Fe粉(A)，鈦液中含有FeSO4和TiOSO4，考慮到溫度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在過濾時，造成鈦損失。

②由于Fe2＋不可能全部結晶生成綠礬，造成H2TiO3中含F(xiàn)e2＋，滴入H2O2發(fā)生反應2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以當加入KSCN后，顯微紅色，由于在H2TiO3中含F(xiàn)e2＋，所以煅燒后會發(fā)生反應生成Fe2O3，造成TiO2發(fā)黃。

答案　(1)干燥管　濃H2SO4　檢查氣密性�、冖邰佟》逐s(或蒸餾)　(2)①Fe　溫度過高會導致TiOSO4提前水解，產生H2TiO3沉淀�、贔e2＋　Fe2O3