Question

阿司匹林(乙酰水楊酸)是由水楊酸和乙酸酐合成的

在生成乙酰水楊酸的同時，水楊酸分子間也能發(fā)生聚合反應，生成少量聚合物(副產物)。合成乙酰水楊酸的實驗步驟如下：
① 向150mL干燥錐形瓶中加入2．0g水楊酸、5mL乙酸酐（密度1．08g/ml）和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在85～90℃條件下反應5～10min。然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出。
② 減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干。然后將粗產品轉移至表面皿上，在空氣中風干。
③ 將粗產品置于100mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌2～3分鐘，直到沒有二氧化碳氣體產生為止。過濾，用5～10mL蒸餾水洗滌沉淀，合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15mL4mol/L鹽酸，將燒杯置于冷水中冷卻，即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體1～2次，再抽干水分，即得產品（純凈物）1．9克。
請回答下列問題
（1）第①步中，要控制反應溫度在85～90℃，應采用_________ 加熱方法。用這種加熱方法需要的玻璃儀器有__________________ 
（2）在第②步中，用冷水洗滌晶體，其目的是__________________ 
（3）第③步中，加入碳酸氫鈉的作用是__________________ 加入鹽酸的作用是__________________ 
（4）如何檢驗產品中是否混有水楊酸？___________________________
（5）試計算本次合成阿司匹林的產率為_________（保留二位有效數(shù)字）

Answer 1

（1）水��；酒精燈、燒杯、溫度計
（2）洗滌晶體表面附著的雜質、減少阿司匹林因溶解而引起的損耗
（3）使阿司匹林轉化為可溶性鹽，而與不溶性的物質相互分離；將阿司匹林的可溶性鹽重新轉化為阿司匹林
（4）向水中加入少量產品，然后滴加FeCl₃溶液，若有紫色出現(xiàn)，產品中有水楊酸，若無紫色出現(xiàn)，說明產品中不含水楊酸
（5）0．73或73%