已二酸是一種重要的化工中間體，可通過(guò)氧化環(huán)已醇得到。
反應(yīng)原理為：

實(shí)驗(yàn)步驟：
步驟1．在圖①所示裝置的三頸瓶中加入6gKMnO4和50mL0.3mol/LNaOH溶液，攪拌加熱使之溶解。
步驟2．在繼續(xù)攪拌下用滴管滴加21mL環(huán)已醇，控制滴加速度，維持反應(yīng)溫度43～47℃。滴加完畢后，在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘。
步驟3．用圖②所示裝置趁熱抽濾，二氧化錳濾渣用水洗2～3次
步驟4．濾液用小火加熱蒸發(fā)濃縮至原來(lái)體積的一半，冷卻后再用濃鹽酸酸化至pH為2～4，冷卻析出粗產(chǎn)品
步驟5．將粗產(chǎn)品用水進(jìn)行重結(jié)晶提純，然后在烘箱中烘干。

（1）寫出實(shí)驗(yàn)儀器名稱：a   ； b   。
（2）步驟2在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘的目的是：   。
（3）步驟3趁熱抽濾的目的是：   ；如何證明步驟3濾渣已洗滌干凈：   。
（4）步驟4用鹽酸酸化的目的是：   。
（5）確定最后產(chǎn)品成分為已二酸，還需做的實(shí)驗(yàn)或儀器分析有   。

（1）球形冷凝管（1分）；布氏漏斗（1分）。
（2）使生成的二氧化錳凝聚成大顆粒（2分）。
（3）減少已二酸鹽的析出（2分）；
取最后一次洗滌濾液，滴入酚酞，溶液不變紅說(shuō)明已洗滌干凈（2分）。
（4）將已二酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橐讯幔?分）。 （5）測(cè)定產(chǎn)品的熔點(diǎn)和紅外光譜等（2分）。

解析試題分析：⑴根據(jù)裝置圖可知a為球形冷凝管，b為布氏漏斗；
⑵為了使生成的二氧化錳凝聚成大顆粒，應(yīng)該在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘；
⑶在步驟3中通過(guò)趁熱抽濾能減少已二酸鹽的析出；取步驟3中的最后一次洗滌濾液，滴入酚酞，溶液不變紅（無(wú)NaOH）說(shuō)明已洗滌干凈；
⑷在步驟4中用鹽酸酸化，能將已二酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橐讯幔óa(chǎn)品）；
⑸通過(guò)測(cè)定產(chǎn)品的熔點(diǎn)和紅外光譜等能確定產(chǎn)品成分是否為已二酸。
考點(diǎn)：考查實(shí)驗(yàn)化學(xué)。

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：單選題

將下列各組物質(zhì)提純分離或除雜，可采用相同的實(shí)驗(yàn)方法和原理的是

A．除去蘇打中混有的少量小蘇打雜質(zhì)；除去氯化鈉中混有的碘單質(zhì) 
B．分離硝酸鉀與氯化鈉；分離氯化鐵和氯化銅稀溶液 
C．除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫；除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳 
D．除去乙醛中溶有的少量乙酸；除去乙醇中溶有的少量苯酚 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：單選題

下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行的相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br />

A．用裝置①除去Cl2中含有的少量HCl
B．用裝置②從氯化鐵溶液中直接蒸發(fā)結(jié)晶獲得無(wú)水氯化鐵
C．用裝置③制取少量純凈的CO2氣體
D．用裝置④分離CCl4萃取碘水后已分層的有機(jī)層和水層

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：單選題

下列提純物質(zhì)(括號(hào)中為雜質(zhì))的試劑和分離方法正確的是

選項(xiàng)
被提純的物質(zhì)(雜質(zhì))
除雜試劑
分離方法
A
甲烷(乙烯)
酸性高錳酸鉀溶液
洗氣
B
乙酸乙酯(乙酸)
氫氧化鈉溶液
分液
C
乙醇(乙酸)
新制生石灰
蒸餾
D
甲苯(苯酚)
濃溴水
過(guò)濾

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：單選題

區(qū)別乙醇、苯和溴苯，最簡(jiǎn)單的方法是(　　)

A．加酸性高錳酸鉀溶液后振蕩，靜置
B．與乙酸在有濃硫酸存在的條件下加熱
C．加蒸餾水后振蕩，靜置
D．加硝酸銀溶液后振蕩，靜置

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：填空題

（10分）有如圖所示A～F六種儀器：

（1）寫出儀器名稱：D                 ，E                     ；
（2）請(qǐng)舉例說(shuō)出儀器A的用途（兩種或兩種以上）                            ；
（3）實(shí)驗(yàn)室配制一定物質(zhì)的量濃度的鹽酸，需用36.5%的濃鹽酸4.5mL。取用4.5mL鹽酸時(shí)，需要到上圖儀器中的F和          （填編號(hào)）；
（4）下列實(shí)驗(yàn)操作中用到儀器C的是           （選填下列選項(xiàng)的字母編號(hào)）。
a．分離水和CCl4的混合物
b．分離水和酒精的混合物
c．分離水和泥砂的混合物

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：填空題

(15分)空氣吹出法工藝，是目前“海水提溴”的最主要方法之一。其工藝流程如下：

（1）溴在周期表中位于第______周期第________族。
（2）步驟①中用硫酸酸化可提高Cl2的利用率，理由是__________________________。
（3）步驟④利用了SO2的還原性，反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________________。
（4）步驟⑥的蒸餾過(guò)程中，溫度應(yīng)控制在80～90 ℃。溫度過(guò)高或過(guò)低都不利于生產(chǎn)，請(qǐng)解釋原因____________________________________________________。
（5）步驟⑧中溴蒸氣冷凝后得到液溴與溴水的混合物，可利用它們的相對(duì)密度相差很大的特點(diǎn)進(jìn)行分離。分離儀器的名稱是____________。
（6）步驟①、②之后并未直接用“含Br2的海水”進(jìn)行蒸餾得到液溴，而是經(jīng)過(guò)“空氣吹出”、“SO2吸收”、“氯化”后再蒸餾，這樣操作的意義是_________________________________________。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：填空題

某化學(xué)興趣小組利用某廢棄的氧化銅鋅礦制取活性ZnO實(shí)驗(yàn)流程如下：

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）加入鐵粉后發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_________。
（2）甲、乙兩同學(xué)選用下列儀器，采用不同的方法來(lái)制取氨氣。

①甲同學(xué)使用的藥品是熟石灰與氯化銨，則應(yīng)選用裝置______（填寫裝置代號(hào)），生成氨氣的化學(xué)方程式為_(kāi)___________；
②乙同學(xué)選用了裝置B，則使用的兩種藥品的名稱為_(kāi)______________。
（3）H2O2的作用是_____________。
（4）除鐵過(guò)程中得到的Fe(OH)3可用KClO溶液在堿性環(huán)境將其氧化得到一種高效的多功能水處理劑（K2FeO4），該反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為_(kāi)___________。
（5）乙知溶液a中含有CO32-、SO42-兩種酸根陰離子，若只允許取用一次樣品，檢驗(yàn)這種離子存在的實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程為_(kāi)__________________。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：填空題

為了預(yù)防碘缺乏癥，國(guó)家規(guī)定每千克食鹽中應(yīng)含40～50mg碘酸鉀。碘酸鉀晶體有較高的穩(wěn)定性，但在酸性溶液中，碘酸鉀是一種較強(qiáng)的氧化劑，能跟某些還原劑作用生成碘；在堿性溶液中，碘酸鉀能被氯氣、次氯酸等強(qiáng)氧化劑氧化為更高價(jià)的碘的含氧酸鹽。
【問(wèn)題1】工業(yè)生產(chǎn)碘酸鉀的流程如下： 

（1）碘、氯酸鉀和水混合后的反應(yīng)為（未配平）：I2＋KClO3＋H2O→KH(IO3)2＋KCl＋Cl2↑。該方程式配平時(shí)，系數(shù)有多組，原因是                    。
（2）X的化學(xué)式為          ；寫出用試劑X調(diào)節(jié)pH的化學(xué)方程式：             。
（3）生產(chǎn)中，如果省去“酸化”、“逐氯”、“結(jié)晶①、過(guò)濾”這三步操作，直接用試劑X調(diào)整反應(yīng)后溶液的pH，對(duì)生產(chǎn)碘酸鉀有什么具體影響？              。
【問(wèn)題2】已知：KIO3＋5KI＋3H2SO4→3K2SO4＋3I2＋3H2O；  I2＋2S2O32－→2I－＋S4O62－。
（4）檢驗(yàn)加碘食鹽中的碘元素，學(xué)生甲利用碘酸鉀與碘化鉀在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)。用四氯化碳檢驗(yàn)碘單質(zhì)時(shí)，看到的明顯現(xiàn)象有                         。
（5）測(cè)定加碘食鹽中碘的含量，學(xué)生乙設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
a．準(zhǔn)確稱取w g食鹽，加適量蒸餾水使其完全溶解；
b．用稀硫酸酸化所得溶液，加入過(guò)量KI溶液，使KIO3與KI反應(yīng)完全；
c．以淀粉為指示劑，加入物質(zhì)的量濃度為2.0×10－3mol·L－1的Na2S2O3溶液10.0mL恰好反應(yīng)。
則加碘食鹽樣品中的碘元素含量是             mg/kg（以含w的代數(shù)式表示）。
（6）學(xué)生丙又對(duì)純凈的NaCl（不含KIO3）進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn)：

操作步驟
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
取1g純凈的NaCl，加3mL水配成溶液。
溶液無(wú)變化
滴入5滴淀粉溶液和1mL 0.1 mol·L－1 KI溶液，振蕩。
溶液無(wú)變化
然后再滴入1滴1mol·L－1的H2SO4，振蕩。
溶液變藍(lán)色
 
①推測(cè)實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生藍(lán)色現(xiàn)象的可能原因，用離子方程式表示         。
②根據(jù)學(xué)生丙的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，請(qǐng)對(duì)學(xué)生乙的實(shí)驗(yàn)結(jié)果作出簡(jiǎn)要評(píng)價(jià)：             。

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