Question

【題目】糠酸又稱呋喃甲酸，在食品工業(yè)作防腐劑，還可用于合成樹脂或醫(yī)藥、香料等的中 間體。以米槺或玉米芯提取的呋喃甲醛為原料合成糠酸反應(yīng)如下

幾種有機(jī)物性質(zhì)如下:

名稱	性狀	相對分 子質(zhì)量	溶解度
			冷水	熱水	乙醇	乙醚
呋喃甲醛	無色液體	96	微溶	易溶	易溶	互溶
呋喃甲醇	無色液體	98	互溶	互溶	易溶	易溶
呋喃甲酸	無色晶體	112	微溶	易溶	可溶	易溶

剛果紅試紙pH變色范圍：3.0(藍(lán)紫色)~5.0(紅色)

呋喃甲酸的實驗室制備方法如下：

三頸瓶中放人3.28mL(0.04mol)新蒸呋喃甲醛，控溫8~12℃下滴加4mL40%NaOH溶液，并

磁力攪拌回流30分鐘。向反應(yīng)混合物滴加蒸餾水（約15mL)使其恰好澄清，用50mL乙醚萃取分液，其水溶液用水蒸氣蒸餾，棄去鎦出物，慢慢滴加2:1鹽酸到pH=3，攪拌，析出結(jié)晶，抽濾并用少量水洗滌抽干，得精產(chǎn)品1.75g。

回答以下問題：

(1) 三頸瓶中反應(yīng)需要攪拌回流30分鐘的原因是__________。

(2) 呋喃甲醛在堿中反應(yīng)大量放熱，實驗中需要控溫8-12℃，其操作方法_________。

(3)50mL乙醚萃取分液，除去呋喃甲醇的操作方法是____________。

A、 直接用50mL乙醚萃取分液

B、 將溶液分兩份，乙醚也分兩份，分別萃取，萃取液合并

C、 先用30mL乙醚萃取分液，再分別州l0mL乙醚萃取兩次，并將三次萃取液合并

(4)乙醚提取后的水溶液要用鹽酸酸化。配制100mL 2：1稀鹽酸(水與鹽酸體積比)的方法是___________；判斷鹽酸加入足量的方法是________________。

(5)乙醚易揮發(fā)、易燃，蒸氣可使人失去知覺，在蒸餾回收乙醚時注意：_____________；水蒸氣蒸餾的方法應(yīng)選擇________(填字母序號)；

(6)算呋喃甲酸的產(chǎn)率___________________。

Answer 1

【答案】 呋喃甲醛微溶于水，攪拌充分混合加快反應(yīng)速率 （其它合理答案均給分） 冷水浴 （冰水浴，其它合理答案均給分） C 用量筒分別量取66ml水、34ml濃鹽酸，于燒杯中混合，用玻璃棒攪拌均勻 （其它合理答案均給分） 使用剛果紅試紙測定溶液pH，當(dāng)試紙變藍(lán)紫色時，說明加入鹽酸足量 （上層清液中繼續(xù)滴加鹽酸，不產(chǎn)生渾濁，說明鹽酸加入足量。其它合理答案均給分） 在水浴上進(jìn)行蒸餾，切忌直接明火加熱。（其它合理答案均給分） C 78.1%

【解析】(1) 呋喃甲醛微溶于水，為了反應(yīng)混合物充分混合并加快反應(yīng)速率可攪拌回流一段時間；

(2) 呋喃甲醛在堿中反應(yīng)大量放熱，可以借助冰水浴來控制溫度8-12℃左右；

(3)萃取操作最好多次進(jìn)行，先用30mL乙醚萃取分液，再分別州l0mL乙醚萃取兩次，并將三次萃取液合并操作，故答案為C；

(4)用量筒分別量取66ml水、34ml濃鹽酸，于燒杯中混合，用玻璃棒攪拌均勻即可得到100mL 2：1稀鹽酸；向上層清液中繼續(xù)滴加鹽酸，不產(chǎn)生渾濁，說明鹽酸加入足量或使用剛果紅試紙測定溶液pH，當(dāng)試紙變藍(lán)紫色時，說明加入鹽酸足量；

(5)因乙醚易揮發(fā)、易燃且蒸氣可使人失去知覺，則在蒸餾回收乙醚時要在水浴上進(jìn)行蒸餾，切忌直接明火加熱；C裝置有平衡壓強(qiáng)及安全防范措施，故水蒸氣蒸餾最好選用C裝置比較適宜；

(6)0.04mol新蒸呋喃甲醛理論可制得0.02mol，質(zhì)量為0.02mol×112g/mol=2.24g，呋喃甲酸的產(chǎn)率×100%=78.1%。