三草酸合鐵酸鉀晶體(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一種光敏材料,在110℃可完全失去結(jié)晶水.為測定該晶體中鐵的含量和結(jié)晶水的含量,某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn):
(1)鐵含量的測定
步驟一:稱量5.00 g三草酸合鐵酸鉀晶體,配制成250 mL溶液.
步驟二:取所配溶液25.00 mL于錐形瓶中,加稀H2SO4酸化,滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳,同時(shí),MnO4-被還原成Mn2+.向反應(yīng)后的溶液中加入一小匙鋅粉,加熱至黃色剛好消失,過濾,洗滌,將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中,此時(shí),溶液仍呈酸性.
步驟三:用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步驟二所得溶液至終點(diǎn),消耗KMnO4溶液20.02 mL,滴定中MnO4-,被還原成Mn2+.
重復(fù)步驟二、步驟三操作,滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液19.98 mL
請回答下列問題:
①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是:稱量、________、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、________、搖勻.
②加入鋅粉的目的是________.
③寫出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式________.
④實(shí)驗(yàn)測得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________.在步驟二中,若加入的KMnO4的溶液的量不夠,則測得的鐵含量________.(選填“偏低”“偏高”“不變”)
(2)結(jié)晶水的測定
將坩堝洗凈,烘干至恒重,記錄質(zhì)量;在坩堝中加入研細(xì)的三草酸合鐵酸鉀晶體,稱量并記錄質(zhì)量;加熱至110℃,恒溫一段時(shí)間,置于空氣中冷卻,稱量并記錄質(zhì)量;計(jì)算結(jié)晶水含量.請糾正實(shí)驗(yàn)過程中的兩處錯(cuò)誤;________;________.
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