Question

【題目】無水醋酸鎂為白色粉末，易潮解，易溶于水，熔點323℃，熔融時同時分解，常用作烯烴聚合催化劑，制備方法如下。

制法一：將80%醋酸用水稀釋后，水浴加熱至60~ 80℃，在攪拌下分批少量加入碳酸鎂至CO2不再逸出為止，繼續(xù)加熱，趁熱過濾。在濾液中補充適量醋酸，．．．．．．，得到四水醋酸鎂晶體，．．．．，．即得無水醋酸鎂

(1)碳酸鎂需分批少量加入，理由是____________________。

(2)濾液中補充適量醋酸的目的是_____________________。

(3)從下列提供的操作中選擇必要的操作（可重復使用），將制法一中“……”處的步驟補充完整，正確的順序是 _________，_______。 （填編號）

制法二 ：將六水硝酸鎂與醋酸酐混合加熱，發(fā)生反應：（具體步驟略去）

2Mg(NO3)26H2O+ 14(CH3CO )2O2Mg(CH3COO )2+ 4NO 2↑+ O2↑+24CH3COOH

(4)用七水硫酸鎂代替六水硝酸鎂按相同操作進行制備實驗，無法得到產(chǎn)品，原因是 __________________。

(5)以鉻黑T（BET)為指示劑 ，用 EDTA測定Mg2+含量的原理用方程式可表示為：

EDTA (無色）+Mg-BET (紫紅）= BET (藍色）+ Mg-EDTA (無色）

為測定產(chǎn)品純度，稱取試樣0.3000 g 于錐形瓶中，加入100ml 蒸餾水，待完全溶解后加入l 0mLpH=l 0的氨-氯化鐵緩沖溶液，溶液變渾濁，再滴加3~ 4 滴鉻黑 T 指示劑 (BET),用0. l 000molL-1 的 EDTA標準溶液滴定至終點，重復上述操作兩次平均消耗 EDTA 標準溶液 20.50mL。

①滴定終點的現(xiàn)象為_______________ 。

②產(chǎn)品中鎂元素的質(zhì)量分數(shù)為________（保留四位有效數(shù)字）。

(6)下列關于該實驗的操作或分析 ，正確的是__________（填編號）。

A. 用傾析法將固液混合物轉(zhuǎn)移至布氏漏斗中進行抽濾時，先轉(zhuǎn)移溶液再轉(zhuǎn)移沉淀

B. 稱取一定質(zhì)量的產(chǎn)品時，若電子天平未調(diào)整水平，則稱得的產(chǎn)品偏多

C. 開始滴定前，滴定管尖懸掛的液滴需擦去，否則可能引起結果偏低

D. 根據(jù)(5)的測定方法可知，Mg(OH)2可溶于EDTA溶液

Answer 1

【答案】提高碳酸鎂的利用率，防止生成副產(chǎn)物 Mg(HCO3)2 不利于產(chǎn)品的分離和提純 抑制 Mg2+水解，防止生成 Mg(OH)2 ②④ ⑧⑦⑧⑦ 硫酸鎂（或硫酸）更穩(wěn)定，難分解 當?shù)稳胱詈笠坏螛藴嗜芤�，溶液由紫紅色變?yōu)樗{色，且半分鐘內(nèi)不再發(fā)生變化 16.40% ABCD

【解析】

制法一：(1)碳酸鹽與酸反應可生成碳酸氫鹽，降低產(chǎn)品的產(chǎn)率；

(2) Mg2+可水解生成氫氧化鎂；

(3)制法一中“……”處的步驟根據(jù)醋酸鎂的性質(zhì)，先蒸發(fā)結晶，將水分烘干并稱量，至恒重；

制法二：(4)根據(jù)硫酸鹽的性質(zhì)穩(wěn)定不易分解分析解答；

(5)①根據(jù)滴定原理方程式中物質(zhì)的顏色變化判斷分析；

②結合滴定數(shù)據(jù)，根據(jù)方程式計算鎂的質(zhì)量，進而計算質(zhì)量分數(shù)。

(6)A．用傾析法將固液混合物轉(zhuǎn)移至布氏漏斗中進行抽濾時，先用玻璃棒轉(zhuǎn)移溶液，再轉(zhuǎn)移沉淀

B．重力要垂直于傳感器杠桿。如果不水平，重力和傳感器有夾角，就會有分力；

C．開始滴定前，滴定管尖懸掛的液滴，導致滴定時測得的標準液體積偏低；

D．根據(jù)(5)的測定原理，Mg2+由BET中轉(zhuǎn)移至EDTA。

制法一：(1)碳酸鹽與酸反應可生成碳酸氫鹽，降低產(chǎn)品的產(chǎn)率，故分批少量加入碳酸鎂的原因是提高碳酸鎂的利用率，防止生成副產(chǎn)物 Mg(HCO3)2 不利于產(chǎn)品的分離和提純；

(2) Mg2+可水解生成氫氧化鎂，加入少量醋酸可抑制 Mg2+水解，防止生成 Mg(OH)2；

(3)制法一中“……”處的步驟根據(jù)醋酸鎂的性質(zhì)，易溶于水，受熱易分解，因此先蒸發(fā)結晶，使用抽濾的方法將多余的水分去除得到醋酸鎂晶體，再用烘干箱將結晶水烘干并稱量固體質(zhì)量，多次進行烘干稱量操作至恒重，故答案為②④，⑧⑦⑧⑦；

制法二：(4)硫酸鎂(或硫酸)要比硝酸鹽或醋酸鹽更穩(wěn)定，難分解，故用七水硫酸鎂代替六水硝酸鎂按相同操作進行制備實驗，得到的是硫酸鎂，無法得到醋酸鎂；

(5)①根據(jù)滴定原理方程式：EDTA (無色)+Mg-BET (紫紅)= BET (藍色)+ Mg-EDTA (無色)，滴定前溶液為紫紅色，滴定后為藍色，因此判定終點的現(xiàn)象為當?shù)稳胱詈笠坏螛藴嗜芤海�溶液由紫紅色變?yōu)樗{色，且半分鐘內(nèi)不再發(fā)生變化，即為達到滴定終點；

②根據(jù)滴定原理方程式：EDTA (無色)+Mg-BET (紫紅)= BET (藍色)+ Mg-EDTA (無色)，滴定終點后，鎂元素轉(zhuǎn)移至EDTA中，根據(jù)鎂元素守恒，鎂元素的物質(zhì)的量=EDTA的物質(zhì)的量=0.0205L×0. l 000molL-1=0.00205mol，則產(chǎn)品中鎂元素的質(zhì)量分數(shù)為×100%=16.40%；

(6)A．用傾析法將固液混合物轉(zhuǎn)移至布氏漏斗中進行抽濾時，先用玻璃棒向漏斗中轉(zhuǎn)移溶液再轉(zhuǎn)移沉淀，故A正確；

B．稱取一定質(zhì)量的產(chǎn)品時，若電子天平未調(diào)整水平，導致重力和傳感器有夾角，就會有分力，電子天平顯示的數(shù)值是其中一個分力的數(shù)值，導致稱量的質(zhì)量偏大，故B正確；

C．開始滴定前，滴定管尖懸掛的液滴，導致滴定時測得的標準液體積偏低，根據(jù)c待=，引起結果偏低，故C正確；

D．根據(jù)(5)的測定原理，Mg元素由BET中轉(zhuǎn)移至EDTA，說明Mg(OH)2可溶于EDTA溶液，故D正確；

答案選ABCD。