Question

【題目】Fe2O3俗稱氧化鐵紅，常用作油漆等著色劑。某實驗小組用部分氧化的FeSO4為原料，以萃取劑X(甲基異丁基甲酮)萃取法制取高純氧化鐵并進行鐵含量的測定。實驗過程中的主要操作步驟如圖1。

已知：①在較高的鹽酸濃度下，Fe3＋能溶解于甲基異丁基甲酮，當鹽酸濃度降低時，該化合物解離；

②3DDTCNH4＋Fe3＋===(DDTC)3Fe↓＋3NH4+。

請回答下列問題：

(1)用萃取劑X萃取的步驟中，以下關于萃取分液操作的敘述中，正確的是______________。

A．FeSO4原料中含有的Ca2＋、Cu2＋等雜質(zhì)離子幾乎都在水相中

B．為提高萃取率和產(chǎn)品產(chǎn)量，實驗時分多次萃取并合并萃取液

C．溶液中加入X，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如圖2用力振搖

D．振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣

(2)下列試劑中，可作反萃取的萃取劑Y最佳選擇是________。

A．高純水　　　　 B．鹽酸　　　　C．稀硫酸　　　　 D．酒精

(3)吸油量是反映氧化鐵紅表面性質(zhì)的重要指標。吸油量大，說明氧化鐵紅表面積較大，則用在油漆中會造成油漆假稠，影響質(zhì)量。不同濃度的兩種堿溶液對產(chǎn)物吸油量影響如圖3所示，則上述實驗過程中選用的堿溶液為_______________(填“NaOH”或“NH3·H2O”)，反應的化學方程式為__________。

(4)操作A的步驟包括___________________________________________。

(5)現(xiàn)準確稱取4.000 g樣品，經(jīng)酸溶、還原為Fe2＋，在容量瓶中配成100 mL溶液，用移液管移取25.00 mL溶液于錐形瓶中，用0.100 0 mol/L的K2Cr2O7溶液進行滴定(還原產(chǎn)物是Cr3＋)，消耗K2Cr2O7溶液20.80 mL。

①用移液管從容量瓶中吸取25.00 mL溶液后，把溶液轉(zhuǎn)移到錐形瓶中的具體操作為______________

②產(chǎn)品中鐵的含量為___________(假設雜質(zhì)不與K2Cr2O7反應)。

Answer 1

【答案】AB　 A NaOH (DDTC)3Fe＋3NaOH===3DDTCNa＋Fe(OH)3↓ 過濾、洗滌、灼燒 將移液管垂直放入稍傾斜的錐形瓶中，使管尖與錐形瓶內(nèi)壁接觸，松開食指使溶液全部流出，數(shù)秒后，取出移液管 69.89%

【解析】

部分氧化的硫酸亞鐵，加入鹽酸溶解，加入過氧化氫氧化亞鐵離子為鐵離子，在較高的鹽酸濃度下，Fe3+能溶解于甲基異丁基甲酮，以萃取劑X（甲基異丁基甲酮）萃取法制取棄去水相，加入萃取劑Y分液棄去有機相，得到含鐵離子的溶液，加入DDTC-NH4 ，發(fā)生反應3DDTC-NH4+Fe3+=(DDTC)3-Fe↓+3NH4+，過濾得到沉淀加入氫氧化鈉溶液得到氫氧化鐵沉淀，蒸發(fā)灼燒得到高純氧化鐵，具此分析作答。

(1)A.FeSO4原料溶于鹽酸，加入過氧化氫氧化亞鐵離子變?yōu)殍F離子，在較高濃度的鹽酸中，Fe3＋能溶解于甲基異丁基甲酮，所以溶液中含有的Ca2＋、Cu2＋等雜質(zhì)離子幾乎都在水相中，所以A選項是正確的；

B.實驗時分多次萃取并合并萃取液，可以提高萃取率和產(chǎn)品產(chǎn)量，所以B選項是正確的；

C.溶液中加入X，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，萃取分液時，加入萃取劑后，應使液體混合均勻，兩手分別頂住玻璃活塞，使分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，不能用力振搖，故C錯誤；

D.振搖幾次后漏斗倒置，打開旋塞放氣，不需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣，故D錯誤；

故答案為AB。

(2)根據(jù)元素守恒可以知道，萃取后水相中鐵的存在形式是FeCl3，用甲基異丁基甲酮萃取時，在有機相中鐵元素以HFeCl4形式存在，因為加高純水時，酸度[或c(H＋)]降低，HCl(濃)＋FeCl3HFeCl4平衡向轉(zhuǎn)化為FeCl3的方向移動，所以用高純水可以進行反萃取；

(3)根據(jù)圖3兩條曲線可以知道：用NaOH溶液，獲得的氧化鐵表面積小，吸油量低，選用的堿溶液為NaOH，反應的化學方程式為(DDTC)3Fe＋3NaOH===3DDTCNa＋Fe(OH)3↓；

(4)操作A為過濾、洗滌、灼燒得到固體氧化鐵；

(5)①用移液管從容量瓶中吸取25.00 mL溶液后，把溶液轉(zhuǎn)移到錐形瓶中的具體操作為將移液管垂直放入稍傾斜的錐形瓶中，使管尖與錐形瓶內(nèi)壁接觸，松開食指使溶液全部流出，數(shù)秒后取出移液管；

②在容量瓶中配成100 mL溶液，用移液管移取25.00 mL溶液于錐形瓶中，用0.1000 mol/L的K2Cr2O7溶液進行滴定(還原產(chǎn)物是Cr3＋)，消耗K2Cr2O7溶液20.80 mL，滴定過程中發(fā)生反應6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O，由方程式可知存在數(shù)量關系：6Fe2＋~Cr2O72-，則n(Fe2＋)=0.1 mol/L×0.02080 L××6＝0.04992 mol，鐵元素守恒計算產(chǎn)品中鐵的含量×100%＝69.89%。