水合肼作為一種重要的精細(xì)化工原料,在農(nóng)藥、醫(yī)藥及有機合成中有廣泛用途. 用尿素法制備水合肼,可分為兩個階段,第一階段為低溫氯化階段,第二階段為高溫水解階段,總反應(yīng)方程式為:(NH
2)
2CO+NaClO+2NaOH→H
2N-NH
2?H
2O+NaCl+Na
2CO
3.
主要副反應(yīng):N
2H
4+2NaClO=N
2↑+2H
2O+2NaCl△H<0,3NaClO=2NaCl+NaClO
3△H>0,CO(NH
2)
2+2NaOH=2NH
3↑+Na
2CO
3△H>0
【深度氧化】:(NH
2)
2CO+3NaClO=N
2↑+3NaCl+CO
2↑+2H
2O△H<0
實驗步驟:
步驟1.向30%的NaOH溶液中通入Cl
2,保持溫度在30℃以下,至溶液顯淺黃綠色停止通Cl
2.
步驟2.靜置后取上層清液,檢測NaCl0的濃度.
步驟3.傾出上層清液,配制所需濃度的NaClO和NaOH的混合溶液.
步驟4.稱取一定質(zhì)量尿素配成溶液,置于冰水。畬⒁欢w積步驟3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,繼續(xù)攪拌0.5h.
步驟5.將步驟4所得溶液,加入5g KMnO
4作催化劑,轉(zhuǎn)移到三口燒瓶(裝置見圖),邊攪拌邊急速升溫,在108℃回流5min.
步驟6.將回流管換成冷凝管,蒸餾,收集( 108~114℃)餾分,得產(chǎn)品.
(1)步驟1溫度需要在30℃以下,其主要目的是
.
(2)步驟2檢測NaClO濃度的目的是
.
a.確定步驟3中需NaCl0溶液體積及NaOH質(zhì)量
b.確定步驟4中冰水浴的溫度范圍
c.確定步驟4中稱量尿素的質(zhì)量及所取次氯酸鈉溶液體積關(guān)系
d.確定步驟5所需的回流時間
(3)尿素法制備水合肼,第一階段為反應(yīng)
(選填:“放熱”或“吸熱”).
(4)步驟5必須急速升溫,嚴(yán)格控制回流時間,其目的是
.
(5)已知水合肼在堿性條件下具有還原性(如:N
2H
4+2I
2=N
2+4HI).測定水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可采用下列步驟:
a.準(zhǔn)確稱取2.000g試樣,經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟,配制250mL溶液.
b.移取10.00mL于錐形瓶中,加入20mL水,搖勻.
c.用0.1000mol/L碘溶液滴定至溶液出現(xiàn)微黃色且1 min內(nèi)不消失,計錄消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)液的體積.
d.進(jìn)一步操作與數(shù)據(jù)處理
①滴定時,碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在
滴定管中(選填:“酸式”或“堿式”).
②若本次滴定消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液為18.00mL,可測算出產(chǎn)品中N
2H
4-H
2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
.
③為獲得更可靠的滴定結(jié)果,步驟d中進(jìn)一步操作主要是:
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