【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:

相對(duì)分子質(zhì)量

密度/(g·cm-3

沸點(diǎn)/℃

水中溶解度

異戊醇

88

0.8123

131

微溶

60

1.0492

118

乙酸異戊酯

130

0.8670

142

難溶

實(shí)驗(yàn)步驟:在A中加入4.4 g的異戊醇,6.0 g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2~3片碎瓷片,開始緩慢加熱A,回流50分鐘,反應(yīng)液冷卻至室溫后,倒入分液漏斗中,分別用少量水,飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌,分液出來的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體,靜置片刻,過濾除去硫酸鎂固體,進(jìn)行蒸餾純化,收集140~143 ℃餾分,得乙酸異戊酯3.9 g;卮鹣铝袉栴}:

(1)裝置B的名稱是:_____________________。

(2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是:_________________________;

第二次水洗的主要目的是:__________________________________________。

(3)在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后________(填標(biāo)號(hào)),

A.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出

B.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出

C.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出

D.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口放出

(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是:___________________________。

(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水硫酸鎂的目的是:_________________________________

(6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是:_____________(填標(biāo)號(hào))。

a b c d

(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是:_________

A.30 % B.40% C.50% D.60%

(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí),若從130 ℃開始收集餾分,產(chǎn)率偏_________(或者”)。原因是___________________________________________________。

【答案】 球形冷凝管 洗掉大部分濃硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉 D 提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率 干燥 b D 會(huì)收集到少量未反應(yīng)的異戊醇

【解析】試題分析:(1)由裝置示意圖可知裝置B的名稱是球形冷凝管;

2)反應(yīng)后的溶液要經(jīng)過多次洗滌,在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和未反應(yīng)的醋酸;用飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸,也可以降低酯的溶解度;再第二次水洗,主要目的是洗掉產(chǎn)品上殘留的碳酸氫鈉;

3)由于酯的密度比水小,二者互不相溶,因此水在下層,酯在上層。分液時(shí),要先將水層從分液漏斗的下口放出,待到兩層液體界面時(shí)關(guān)閉分液漏斗的活塞,再將乙酸異戊酯從上口放出。因此答案選d。

4)酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng),增大反應(yīng)物的濃度可以使平衡正向移動(dòng)。增加一種反應(yīng)物的濃度,可能使另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率提高。因此本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是提高醇的轉(zhuǎn)化率;

5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水硫酸鎂的目的是吸收酯表面少量的水分,干燥。

6)在蒸餾操作中,溫度計(jì)的水銀球要在蒸餾燒瓶的支管口附近。排除a、d,而在c中使用的是球形冷凝管,容易使產(chǎn)品滯留,不能全部收集到錐形瓶中,因此儀器選擇及安裝都正確的是b。

7n(乙酸)=6.0g÷60g/mol=0.1mol.n(異戊醇)=4.4g÷88g/mol=0.05mol;由于二者反應(yīng)時(shí)是1:1反應(yīng)的,所以乙酸過量要按照醇來計(jì)算。n(乙酸異戊酯)=" 3.9" g÷130g/mol=0.03mol。所以本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是0.03mol÷0.05mol×100℅=60℅。選項(xiàng)是D。

8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí),若從130 ℃開始收集餾分,此時(shí)的蒸氣中含有醇,會(huì)收集少量的未反應(yīng)的異戊醇,因此產(chǎn)率偏高。

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選項(xiàng)

物質(zhì)

所用試劑

方法

A

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酸性高錳酸鉀溶液

洗氣

B

乙醇(水)

生石灰

分液

C

乙醇(乙酸)

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(2)設(shè)計(jì)B→C的合成路線(用流程圖表示,無機(jī)試劑任選)_________________。

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