Question

實驗室利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質量分數，其反應原理為：
4 ＋ 6HCHO ＝ 3H^＋＋ 6H₂O ＋ (CH₂)₆N₄H^＋
然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行如下實驗：
[滴定時，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋與1 mol H^＋相當]
步驟Ⅰ：稱取樣品1.500 g
步驟Ⅱ：將樣品溶解后，完全轉移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻
步驟Ⅲ：移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1-2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次
步驟Ⅳ：實驗數據記錄
<若NaOH標準溶液的濃度為0.1010 mol/L>

滴定次數	待測液的體積（mL）	標準溶液的體積
		滴定前刻度（mL）	滴定后刻度（mL）
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

根據上述實驗步驟填空：
（1）滴定操作時，眼睛應觀察                                                   
（2）滴定終點的判斷方法是                                                     
（3）錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積     （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）
（4）堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數     （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）
（5）配制樣品溶液及滴定實驗中所需的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、量筒、滴定管外，還有                                 （填儀器名稱）
該樣品中氮的質量分數為       

Answer 1

（1）錐形瓶內溶液顏色的變化（2）最后一滴標準液加入時錐形瓶內溶液顏色變淺紅色且半分鐘不變化（3）無影響（4） 偏大 （5）  錐形瓶、250 mL容量瓶     
（6） 18.85%  

本題考查了中和滴定實驗的原理以及操作步驟
(1)滴定操作時，眼睛應觀察錐形瓶內溶液顏色的變化
(2)滴定終點的判斷方法是最后一滴標準液加入時錐形瓶內溶液顏色變淺紅色且半分鐘不變化
(3)錐形瓶用蒸餾水洗滌后，雖然水未倒盡，但待測液中的H⁺的物質的量不變，
(4) 堿式滴定管用蒸餾水洗滌后需要再用NaOH溶液潤洗，否則相當于NaOH溶液被稀釋，滴定消耗的體積會偏高，測得樣品中氮的質量分數也將偏大
(5)配制樣品溶液及滴定實驗中所需的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、量筒、滴定管外，還有錐形瓶、250 mL容量瓶
(6)標準溶液的體積應取三次實驗的平均值，帶入公式即可解得18.85%