Question

14．硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品．某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體（Na₂S₂O₃•5H₂O）．
Ⅰ．【查閱資料】
（1）Na₂S₂O₃•5H₂O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl₂溶液混合無沉淀生成．
（2）向Na₂CO₃和Na₂S混合溶液中通入SO₂可制得Na₂S₂O₃，所得產(chǎn)品常含有少量Na₂SO₃和Na₂SO₄．
（3）Na₂SO₃易被氧化；BaSO₃難溶于水，可溶于稀鹽酸．
Ⅱ．【制備產(chǎn)品】
實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（省略夾持裝置）：

實(shí)驗(yàn)步驟：
（1）檢查裝置A、B氣密性的方法是連接好裝置，向C裝置加水浸沒長導(dǎo)管，在分液漏斗a中加適量水，打開分液漏斗活塞和上口瓶塞，分液漏斗中的水不向下流，說明裝置A、B的氣密性良好，如圖示加入試劑．儀器b的名稱是安全瓶；E中的試劑是BD（選填下列字母編號(hào)）．
A．稀H₂SO₄
B．飽和Na₂SO₃溶液
C．飽和NaHSO₃溶液
D．NaOH溶液
（2）先向C中燒瓶加入Na₂S和Na₂CO₃的混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H₂SO₄．
（3）待Na₂S和Na₂CO₃完全消耗后，結(jié)束反應(yīng)．過濾C中的混合物，濾液經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥、得到產(chǎn)品．（填寫操作名稱）
Ⅲ．【探究與反思】
（1）為驗(yàn)證產(chǎn)品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄，該小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)方案，請(qǐng)將方案補(bǔ)充完整．（所需試劑從稀HNO₃、稀H₂SO₄、稀鹽酸、蒸餾水中選擇）
取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCl₂溶液，有白色沉淀生成，過濾，向沉淀中加入足量稀鹽酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則可確定產(chǎn)品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄．
（2）為減少裝置C中生成Na₂SO₄的量，在不改變?cè)�有裝置的基礎(chǔ)上對(duì)實(shí)驗(yàn)步驟（2）進(jìn)行了改進(jìn)，改進(jìn)后的操作是先向A中燒瓶滴加濃H₂SO₄，產(chǎn)生的氣體將裝置中的空氣排盡后，再向C中燒瓶加入Na₂S和Na₂CO₃混合溶液．
（3）Na₂S₂O₃•5H₂O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產(chǎn)品通過重結(jié)晶方法提純．

Answer 1

分析 濃硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)生成二氧化硫，用B裝置收集二氧化硫，C中二氧化硫、硫化鈉、碳酸鈉反應(yīng)生成硫代硫酸鈉，D為安全瓶，防倒吸，二氧化硫有毒不能直接排空，用堿液吸收尾氣，
Ⅱ．（1）利用壓強(qiáng)差檢驗(yàn)裝置氣密性；儀器b是安全瓶；E裝置目的是吸收剩余的二氧化硫，因?yàn)槎�氧化硫能與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，與稀H₂SO₄和飽和NaHSO₃溶液不反應(yīng)；
（3）從溶液中制取固體，應(yīng)該采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥方法；
Ⅲ．（1）根據(jù)：Na₂S₂O₃•5H₂O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl₂溶液混合無沉淀生成；Na₂SO₃易被氧化；BaSO₃難溶于水，可溶于稀HCl；BaSO₄難溶于水，難溶于稀HCl；硝酸、硫酸、鹽酸等性質(zhì)比較可知；
（2）根據(jù)亞硫酸鈉易被氧化生成硫酸鈉分析；
（3）根據(jù)重結(jié)晶的適用范圍分析．

解答 解：濃硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)生成二氧化硫，用B裝置收集二氧化硫，C中二氧化硫、硫化鈉、碳酸鈉反應(yīng)生成硫代硫酸鈉，D為安全瓶，防倒吸，二氧化硫有毒不能直接排空，用堿液吸收尾氣，
Ⅱ．（1）利用壓強(qiáng)差檢驗(yàn)裝置氣密性，其檢驗(yàn)方法為連接好裝置，向C裝置加水浸沒長導(dǎo)管，在分液漏斗a中加適量水，打開分液漏斗活塞和上口瓶塞，分液漏斗中的水不向下流，說明裝置A、B的氣密性良好；
儀器b是安全瓶；E裝置目的是吸收剩余的二氧化硫，因?yàn)槎�氧化硫能與氫氧化鈉、亞硫酸鈉溶液反應(yīng)，但亞硫酸鈉吸收二氧化硫較慢，與稀H₂SO₄和飽和NaHSO₃溶液不反應(yīng)，所以E中試劑為氫氧化鈉；
故答案為：連接好裝置，向C裝置加水浸沒長導(dǎo)管，在分液漏斗a中加適量水，打開分液漏斗活塞和上口瓶塞，分液漏斗中的水不向下流，說明裝置A、B的氣密性良好；
安全瓶；D；
（3）從溶液中制取固體，應(yīng)該采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥方法，故答案為：洗滌；
Ⅲ．（1）根據(jù)：Na₂S₂O₃•5H₂O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl₂溶液混合無沉淀生成；Na₂SO₃易被氧化；BaSO₃難溶于水，可溶于稀HCl；BaSO₄難溶于水，難溶于稀HCl，以及硝酸具有強(qiáng)氧化性、加入硫酸會(huì)引入硫酸根離子可知，取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCl₂溶液，有白色沉淀生成，過濾，用蒸餾水洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀鹽酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則可以確定產(chǎn)品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄，
故答案為：過濾，向沉淀中加入足量稀鹽酸；
（2）因?yàn)閬喠蛩徕c易被氧化生成硫酸鈉，所以為減少裝置C中生成Na₂SO₄的量，改進(jìn)后的操作是先向A中燒瓶滴加濃硫酸，產(chǎn)生的氣體將裝置中的空氣排盡后，再向C中燒瓶加入硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液，防止Na₂SO₃被空氣中的氧氣氧化，
故答案為：先向A中燒瓶滴加濃硫酸，產(chǎn)生的氣體將裝置中的空氣排盡后，再向C中燒瓶加入硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液；防止Na₂SO₃被空氣中的氧氣氧化；
（3）Na₂S₂O₃•5H₂O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產(chǎn)品通過重結(jié)晶方法提純，故答案為：重結(jié)晶．

點(diǎn)評(píng) 本題以某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體（Na₂S₂O₃•5H₂O）為載體，考查了物質(zhì)的分離提純、檢驗(yàn)、設(shè)計(jì)優(yōu)化等，側(cè)重考查學(xué)生分析、基本操作、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)等能力，題目難度中等．