Question

10．做完海帶提碘實(shí)驗(yàn)后，實(shí)驗(yàn)室得到了含碘廢液（含水、CCl₄、可能含I₂、I^-、IO₃^-的一種或幾種），為測定廢液中碘的存在形式，并回收廢液中的碘和CCl₄，設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案．完成下列填空：
Ⅰ．判斷廢液中碘的存在形式（已知：5SO₃^2-+2IO₃^-+2H⁺→I₂+5SO₄^2-+H₂O）．實(shí)驗(yàn)中可供選擇的試劑是：稀鹽酸、淀粉溶液、氯化鐵溶液、亞硫酸鈉溶液
（1）從廢液中取少量水層溶液（pH≈8），滴加淀粉溶液，變?yōu)樗{(lán)色，該廢水中含I₂；另從廢液中取適量水層溶液用CCl₄多次萃取、分液，直到水層用淀粉溶液檢驗(yàn)不出有I₂存在；取除去I₂的水層溶液少許，加入1～2mL淀粉溶液，加鹽酸酸化，滴加氯化鐵溶液，溶液變藍(lán)，該廢水中含有I^-，該反應(yīng)的離子方程式為2Fe³⁺+2I^-=2Fe²⁺+I₂；取除去I₂的水層溶液少許，加入1～2mL淀粉溶液，加鹽酸酸化，滴加亞硫酸鈉溶液，溶液不變藍(lán)，該廢水中不含IO₃^-．
Ⅱ．回收該廢液中的碘和CCl₄

（2）向含碘廢液中加入稍過量的Na₂SO₃溶液，將I₂還原為I^-，該操作的目的是四氯化碳中的碘進(jìn)入水層；操作X名稱是分液．
（3）Na₂S₂O₃、CuSO₄溶液和I^-反應(yīng)生成CuI沉淀和Na₂S₄O₆溶液，已知該含碘廢液中碘元素的含量為10.33g/L，若回收500mL該含碘廢液中的碘，則至少需要2mol/L的硫酸銅溶液20.33mL．
（4）將CuI轉(zhuǎn)移入燒杯中，加入氧化劑在如圖所示的裝置中反應(yīng)，一段時(shí)間后在蒸餾燒瓶底得到固體碘．H₂O₂是一種性能優(yōu)良的綠色氧化劑可將CuI氧化為I₂，本實(shí)驗(yàn)不選用H₂O₂，可能的原因是本實(shí)驗(yàn)氧化和升華是同時(shí)進(jìn)行的，H₂O₂溫度較高時(shí)易分解．

Answer 1

分析 Ⅰ、碘離子具有還原性，能被氧化劑氧化生成碘，碘酸根離子具有氧化性，能被還原劑還原生成碘，碘遇淀粉試液變藍(lán)色，所以其檢驗(yàn)方法為：從水層取少量溶液，加入1-2mL淀粉溶液，加入鹽酸酸化，滴加FeCl₃溶液，2I^-+2Fe³⁺=2Fe²⁺+I₂，若溶液變藍(lán)色，說明廢水中含有I^-，否則不含I^-；另從水層取少量溶液，加入1-2mL淀粉試液，加鹽酸酸化，滴加Na₂SO₃溶液，發(fā)生5SO₃^2-+2IO₃^-+2H⁺=I₂+5SO₄^2-+H₂O，若溶液變藍(lán)色，說明廢水中含有IO₃^-，否則不含IO₃^-；
Ⅱ、（2）向含碘廢液中加入稍過量的Na₂SO₃溶液，將廢液中的I₂還原為I^-，四氯化碳屬于有機(jī)物，水屬于無機(jī)物，二者不互溶，分離互不相溶的液體采用分液的方法分離，所以分離出四氯化碳采用分液的方法；
（3）2S₂O₃^2-+2Cu²⁺+2I^-=2CuI+S₄O₆^2-，結(jié)合碘元素守恒和化學(xué)方程式中定量關(guān)系計(jì)算得到；
（4）本實(shí)驗(yàn)氧化和升華是同時(shí)進(jìn)行的，過氧化氫受熱易分解．

解答 解：Ⅰ、碘離子具有還原性，能被氧化劑氧化生成碘，碘酸根離子具有氧化性，能被還原劑還原生成碘，碘遇淀粉試液變藍(lán)色，所以其檢驗(yàn)方法為從水層取少量溶液，加入1-2mL淀粉溶液，加入鹽酸酸化，滴加FeCl₃溶液，2I^-+2Fe³⁺=2Fe²⁺+I₂，若溶液變藍(lán)色，說明廢水中含有I^-，否則不含I^-；另從水層取少量溶液，加入1-2mL淀粉試液，加鹽酸酸化，滴加Na₂SO₃溶液，5SO₃^2-+2IO₃^-+2H⁺=I₂+5SO₄^2-+H₂O，若溶液變藍(lán)色，說明廢水中含有IO₃^-，否則不含IO₃^-，
故答案為：I^-；2Fe³⁺+2I^-=2Fe²⁺+I₂；除去I₂的水層溶液少許，加入1～2mL淀粉溶液，加鹽酸酸化，滴加亞硫酸鈉溶液，溶液不變藍(lán)；
Ⅱ、（2）向含碘廢液中加入稍過量的Na₂SO₃溶液，將廢液中的I₂還原為I^-，其離子方程式為SO₃^2-+I₂+H₂O═2H⁺+SO₄^2-+2I^-，四氯化碳屬于有機(jī)物，水屬于無機(jī)物，二者不互溶，分離互不相溶的液體采用分液的方法分離，所以分離出四氯化碳采用分液的方法；
故答案為：四氯化碳中的碘進(jìn)入水層；分液；
（3）已知該含碘廢液中碘元素的含量為10.33g/L，若回收500mL該含碘廢液中的碘，含碘元素質(zhì)量=0.5L×10.33g/L=5.165g，物質(zhì)的量=$\frac{5.165g}{127g/mol}$=0.0406692mol，
2S₂O₃^2-+2Cu²⁺+2I^-=2CuI+S₄O₆^2-，依據(jù)反應(yīng)定量關(guān)系得到，至少需要2mol/L的硫酸銅溶液體積=$\frac{0.0406692mol}{2mol/L}$=0.203346L≈20.33ml；
故答案為：20.33；
（4）將CuI轉(zhuǎn)移入燒杯中，加入氧化劑在如圖2所示的裝置中反應(yīng)，一段時(shí)間后在蒸餾燒瓶底得到紫紅色固體碘單質(zhì)，H₂O₂是一種性能優(yōu)良的綠色氧化劑可將CuI氧化為I₂，本實(shí)驗(yàn)不選用H₂O₂，可能的原因是過氧化氫易分解失去氧化性；
故答案為：本實(shí)驗(yàn)氧化和升華是同時(shí)進(jìn)行的，H₂O₂溫度較高時(shí)易分解．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)提純的實(shí)驗(yàn)過程分析判斷，物質(zhì)性質(zhì)和氧化還原反應(yīng)實(shí)質(zhì)的理解應(yīng)用，掌握基礎(chǔ)是關(guān)鍵，題目難度大．