Question

（16分）間硝基苯胺(Mr=128)是一種重要的染料中間體。它是一種黃色針狀結晶，微溶于水，隨溫度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇。間硝基苯胺可選用間二硝基苯與堿金屬多硫化物進行選擇性還原，其反應式如下：

已知：R-NH2 + H+ → R-NH3+

實驗步驟：

①在100mL錐形瓶中加入8g結晶硫化鈉與30mL水，攪拌溶解。再加入2g硫黃粉，緩緩加熱并不斷攪拌到硫黃粉全部溶解，冷卻后備用。

②在150mL三頸燒瓶中加入4.74g間二硝基苯（Mr=158）與40mL水，安裝機械攪拌裝置、滴液漏斗和回流冷凝管如圖所示，將步驟①配制的多硫化鈉溶液加入滴液漏斗。

③加熱三頸燒瓶至瓶內微微沸騰，開動攪拌使間二硝基苯與水形成懸浮液。慢慢滴加多硫化鈉溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌回流30min。移去熱源，用冷水浴使反應物迅速冷卻到室溫后，減壓過濾，濾餅洗滌三次。

④在150mL某容器中配制稀鹽酸（30mL水加7mL濃鹽酸），將上述粗產(chǎn)物轉移進該容器，加熱并用玻璃棒攪拌，使間硝基苯胺溶解，冷卻到室溫后減壓過濾。

⑤冷卻濾液，在攪拌下滴加過量濃氨水到pH=8，濾液中逐漸析出黃色的間硝基苯胺。

⑥冷卻到室溫后減壓過濾，洗滌濾餅到中性，抽干，產(chǎn)物重結晶提純，在紅外燈下干燥，稱重，得2.56g。

回答下列問題：

（1）滴液漏斗較普通分液漏斗的優(yōu)點 ；第④步中配制稀鹽酸的容器名稱為 。

（2）間二硝基苯和間硝基苯胺都有毒，因此該實驗應在 內進行。

（3）在鐵和鹽酸作用制得初生態(tài)氫原子（還原性遠強于堿金屬多硫化物）也可以將硝基還原為氨基，卻未被采用，其可能原因為 。

（4）第④步用鹽酸溶解粗產(chǎn)品，而不用水的原因 。

（5）第③步中濾餅洗滌三次，可選用的洗滌劑為（ ）；第⑥步產(chǎn)物要進行重結晶，可選用的試劑為（ ）。

A．冷水 B．熱水 C．乙醚 D．乙醇

（6）第③步中，攪拌使間二硝基苯與水形成懸浮液后再滴加多硫化鈉溶液，其原因為 。

（7）第⑥步中要將濾餅洗滌到中性，檢驗方法為 。

（8）該反應的產(chǎn)率為 。

Answer 1

（1）保持恒壓，便于液體順利流下(2分) 燒杯(1分)

（2）通風櫥(1分)

（3）鐵和鹽酸作用制得的氫原子還原性強，不具有選擇性(2分)

（4）間硝基苯胺微溶于水，但可與鹽酸作用可以形成鹽溶于水中(2分)

（5）A B(各1分，共2分)

（6）增大接觸面積，加快反應速率，提高原料利用率。(2分)

（7）用玻璃棒蘸取最后一次洗滌后液體，滴在pH試紙中央，測定pH，若pH=7，說明已洗滌到中性(2分)

（8）66.7%

【解析】試題分析：（1）滴液漏斗是一種恒壓漏斗可以使三頸燒瓶內壓強與漏斗中的壓強相等，有利于液體順利滴出；第④步中配制稀鹽酸的容器為燒杯。

（2）間二硝基苯和間硝基苯胺都有毒，因此該實驗應在通風櫥內進行。

（3）鐵和鹽酸作用制得的初生態(tài)氫原子還原性遠，不能進行選擇性還原，因而得不到想要的產(chǎn)品。

（4）間硝基苯胺微溶于水但可以和鹽酸反應形成鹽，溶解性增強。

（5）由題意可知間硝基苯胺微溶于水，溫度升高溶解度增大。第③步中濾餅洗滌時為防止產(chǎn)品損失可用冷水洗滌；第⑥步產(chǎn)物要進行重結晶，可選用熱水使之溶解，再冷卻結晶。由于間硝基苯胺溶于乙醇、乙醚、甲醇，所以三者均不可選。

（6）第③步中，攪拌使間二硝基苯與水形成懸浮液后再滴加多硫化鈉溶液，可以增大接觸面積，加快反應速率，提高原料利用率。

（7）第⑥步中要將濾餅洗滌到中性，可用PH試紙測定洗液PH。

（8）原料間硝基苯胺的物質的量為：4.74g/158g.mol-1=0.03mol

理論產(chǎn)量為：0.03mol×128g.mol-1＝3.84g

所以產(chǎn)率為2.56g/3.84g×100%=66.7%。

考點：了解化學實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。掌握化學實驗的基本操作。

⑸能對常見的物質進行分離和提純。根據(jù)實驗試題要求，做到： ①設計、評價或改進實驗方案； ②了解控制實驗條件的方法； ③分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結論； ④識別典型的實驗儀器裝置圖。