Question

【題目】是一種常用的還原劑、媒染劑。某化學實驗小組在實驗室里用如下兩種方法來制備無水。有關物質的性質如下：

	C6H5Cl(氯苯)	C6H4Cl2(二氯苯)	FeCl3	FeCl2
溶解性	不溶于水，易溶于苯、乙醇		不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水
熔點/℃	-45	53	易升華
沸點/℃	132	173	——	——

（1）用還原無水制取。有關裝置如圖1所示：

還原無水制取的化學方程式為________________________。

中盛放的試劑是________，按氣流由左到右的方向，上述儀器的連接順序為________填母，裝置可多次使用。

該制備裝置的缺點為________________________________。

（2）利用反應，制取無水并測定的轉化率。按圖2裝置，在三頸燒瓶中放入無水氯化鐵和過量的氯苯，控制反應溫度在一定范圍加熱3h，冷卻、分離提純得到粗產品。

儀器a的作用是________________________。

反應結束后，冷卻實驗裝置A，將三頸燒瓶內物質倒出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后，得到粗產品。洗滌所用的試劑可以是________填名稱，回收濾液中的操作方法是________。

在反應開始之前先通一段時間的目的是________________，在反應完成后繼續(xù)通一段時間的作用是________________________________。

反應后將錐形瓶中溶液配成250mL，量取所配溶液，用溶液滴定，重復上述操作3次，達到滴定終點時消耗NaOH溶液的體積分別為、、，則氯化鐵的轉化率為________________。

Answer 1

【答案】 堿石灰 ABCBD 、易升華，蒸氣遇冷凝華易堵塞導管 冷凝回流 苯 蒸餾 排盡裝置中的空氣，以防止被氧化 將反應生成的HCl全部排入裝置B中

【解析】

與無水反應生成和氯化氫；

用A裝置制備的氫氣含有水蒸氣，用B裝置干燥氣體；干燥后的氫氣與無水在C中發(fā)生反應，為防止外界空氣中的水蒸氣進入C裝置，C之后再連接一個B，最后用D裝置處理尾氣；

根據(jù)氯化鐵、氯化亞鐵易升華分析；

根據(jù)裝置圖回答儀器B的名稱；

根據(jù)氯苯和副產物溶于苯，不溶于苯選擇洗滌劑；根據(jù)氯苯和的沸點不同分離苯和的混合物；

根據(jù)氯化亞鐵易被氧氣氧化分析反應前需向A中通入N的目的；該實驗根據(jù)生成氯化氫的物質的量計算的轉化率，在反應完成后繼續(xù)通一段時間的作用是避免反應產生的HCl氣體會在容器內滯留；

；

還原無水制取的反應為：；

用A裝置制備氫氣，用B裝置干燥氣體，干燥后的氫氣與無水在C中發(fā)生反應，為防止外界空氣中的水蒸氣進入C裝置，C之后再連接一個B，最后用D裝置處理尾氣，故連接順序為： ABCBD；B的目的是干燥吸水，盛放的試劑是堿石灰；

氯化鐵、氯化亞鐵易升華，故該制備裝置可能會因為、易升華，蒸氣遇冷凝華易堵塞導管；

儀器a為球形冷凝管，其作用為冷凝回流；

反應結束后，三頸燒瓶內的物質主要是產物，還有多余的氯苯和副產物，由題可知，氯苯和副產物溶于苯，不溶于苯，故洗滌所用的試劑可以是苯，以減少產品的損失；濾液的溶質有氯苯和，由表可知，二者沸點相差較大，可用蒸餾的方法分離，故回收濾液中的操作方法是蒸餾濾液，并收集沸點的餾分；

在反應開始之前先通一段時間的目的是排盡裝置中的空氣，以防止被氧化；該實驗根據(jù)生成氯化氫的物質的量計算的轉化率，在反應完成后繼續(xù)通一段時間的作用是避免反應產生的HCl氣體會在容器內滯留，將反應生成的HCl全部排入裝置B中；

無水氯化鐵理論上生成的，誤差較大，舍去，則消耗NaOH溶液的體積平均值為，HCl消耗標準液NaOH為，故反應生成的，故氯化鐵的轉化率為；