Question

【題目】乙酰苯胺是常用的醫(yī)藥中間體，可由苯胺與乙酸制備。反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：
+CH3COOH +H2O

某實(shí)驗(yàn)小組分別采用以下兩種方案合成乙酰苯胺：

方案甲：采用裝置甲：在圓底燒瓶中加入5.0mL苯胺、7.4mL乙酸，加熱至沸，控制溫度計(jì)讀數(shù)100~105℃，保持液體平緩流出，反應(yīng)40 min后停止加熱即可制得產(chǎn)品。

方案乙：采用裝置乙：加熱回流，反應(yīng)40 min后停止加熱。其余與方案甲相同。

已知：有關(guān)化合物的物理性質(zhì)見下表：

化合物	密度(g·cm-3)	溶解性	熔點(diǎn)(℃)	沸點(diǎn)(℃)
乙酸	1.05	易溶于水，乙醇	17	118
苯胺	1.02	微溶于水，易溶于乙醇	–6	184
乙酰苯胺	—	微溶于冷水，可溶于熱水，易溶于乙醇	114	304

請(qǐng)回答：

(1)儀器a的名稱是_________

(2)分別從裝置甲和乙的圓底燒瓶中獲得粗產(chǎn)品的后續(xù)操作是____________

(3)裝置甲中分餾柱的作用是______________

(4)下列說法正確的是__________

A.從投料量分析，為提高乙酰苯胺產(chǎn)率，甲乙兩種方案均采取的措施是乙酸過量

B.實(shí)驗(yàn)結(jié)果是方案甲的產(chǎn)率比方案乙的產(chǎn)率高

C.裝置乙中b處水流方向是出水口

D.裝置甲中控制溫度計(jì)讀數(shù)在118℃以上，反應(yīng)效果會(huì)更好

(5)甲乙兩方案獲得的粗產(chǎn)品均采用重結(jié)晶方法提純。操作如下：

①請(qǐng)選擇合適的編號(hào)，按正確的操作順序完成實(shí)驗(yàn)（步驟可重復(fù)或不使用）

____→____→____→____→過濾→洗滌→干燥

a冷卻結(jié)晶 b加冷水溶解 c趁熱過濾 d活性炭脫色 e加熱水溶解

上述步驟中為達(dá)到趁熱過濾的目的，可采取的合理做法是___________

②趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，有利于得到較大的晶體的因素有_____

A．緩慢冷卻溶液 B．溶液濃度較高

C．溶質(zhì)溶解度較小 D．緩慢蒸發(fā)溶劑

③關(guān)于提純過程中的洗滌，下列洗滌劑中最合適的是_____________。

A．蒸餾水 　　 B．乙醇 　 C．5%Na2CO3溶液 　D．飽和NaCl溶液

Answer 1

【答案】直形冷凝管 將圓底燒瓶中的液體趁熱倒入盛有100 mL水的燒杯，冷卻后有乙酰苯胺固體析出，過濾得粗產(chǎn)物 利用分餾柱進(jìn)行多次氣化和冷凝，使醋酸和水得到有效的分離，或“可提高引餾體與外部空氣熱交換效率，從而使柱內(nèi)溫度梯度增加，使不同沸點(diǎn)的物質(zhì)得到較好的分離�！� ABC e d c a 將玻璃漏斗放置于銅制的熱漏斗內(nèi)，熱漏斗內(nèi)裝有熱水以維持溶液的溫度，進(jìn)行過濾（即過濾時(shí)有保溫裝置）或趁熱用減壓快速過濾 AD A

【解析】

兩套裝置都是用來制備乙酰苯胺的，區(qū)別在于甲裝置使用分餾柱分離沸點(diǎn)在100℃至105℃左右的組分，主要是水，考慮到制備乙酰苯胺的反應(yīng)可逆，這種做法更有利于獲得高的轉(zhuǎn)化率；題干中詳細(xì)提供了乙酸，苯胺和乙酰苯胺的物理性質(zhì)，通過分析可知，三者溶解性和熔點(diǎn)上存在較明顯的差異，所以從混合溶液中獲得乙酰苯胺粗品的方法就是利用溶解性和熔點(diǎn)差異實(shí)現(xiàn)的；在獲取乙酰苯胺粗品后，再采用合適的方法對(duì)其進(jìn)行重結(jié)晶提純即可得到純度較高的乙酰苯胺。

(1)儀器a的名稱即直形冷凝管；

(2)由于乙酸與水混溶，乙酰苯胺可溶于熱水而苯胺只易溶于乙醇，并且，乙酰苯胺熔點(diǎn)114℃，而乙酸和苯胺的熔點(diǎn)分別僅為17℃和-6℃；所以分離乙酰苯胺粗品時(shí)，可將圓底燒瓶中的液體趁熱倒入盛有熱水的燒杯中，冷卻后，乙酰苯胺固體析出，再將其過濾出來，即可得到乙酰苯胺粗品；

(3)甲裝置中溫度計(jì)控制在100℃至105℃，這與水和乙酸的沸點(diǎn)很接近，因此甲裝置中分餾柱的作用主要是將體系內(nèi)的水和乙酸有效地分離出去；

(4)A．增加乙酸的投料，可以使平衡正向移動(dòng)獲得更高的產(chǎn)率，A項(xiàng)正確；

B．由于甲裝置中的分餾柱能夠有效地將產(chǎn)物中的水從體系內(nèi)分離出去，水被分離出去后，對(duì)于乙酰苯胺制備反應(yīng)的正向進(jìn)行更有利，因此甲裝置可以獲得更高的轉(zhuǎn)化率，B項(xiàng)正確；

C．冷凝管水流的方向一般是下口進(jìn)水，上口出水，C項(xiàng)正確；

D．甲裝置中溫度計(jì)示數(shù)若在118℃以上，那么反應(yīng)物中的乙酸會(huì)大量的氣化溢出，對(duì)于反應(yīng)正向進(jìn)行不利，無法獲得更高的產(chǎn)率，D項(xiàng)錯(cuò)誤；

答案選ABC；

(5)①乙酰苯胺可以溶解在熱水中，所以重結(jié)晶提純乙酰苯胺粗品，首先要把粗品在熱水中溶解，然后加入活性炭吸附雜質(zhì)以及其他有色物質(zhì)，過濾的時(shí)候?yàn)榱吮苊庖阴１桨返奈龀�，�?yīng)當(dāng)趁熱過濾，過濾后的濾液再冷卻結(jié)晶，將結(jié)晶再過濾后，對(duì)其進(jìn)行洗滌和干燥即可；趁熱過濾時(shí)為了維持溫度，可以將玻璃漏斗置于銅制的熱漏斗內(nèi)，熱漏斗內(nèi)裝熱水以維持溫度，再進(jìn)行過濾即可；

②結(jié)晶時(shí)，緩慢降溫，或者緩慢蒸發(fā)溶劑有利于獲得較大的晶體，答案選AD；

③在對(duì)重結(jié)晶出的乙酰苯胺晶體進(jìn)行洗滌時(shí)，要避免洗滌過程中產(chǎn)品溶解造成的損耗，考慮到乙酰苯胺的溶解性，應(yīng)當(dāng)用冷水對(duì)其進(jìn)行洗滌。