Question

實(shí)驗(yàn)室可用冰醋酸(CH₃COOH)和異戊醇()合成乙酸異戊酯，其實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，操作過程如下：

①向圓底燒瓶中加入幾粒碎瓷片，先后注入15 mL(0.14 mol)異戊醇和20 mL(0.35 mol)冰醋酸，最后小心加入5 mL濃H₂SO₄，振蕩使其不再分層．

②在燒瓶上安裝水冷凝管，連好上、下水，后加熱裝置1 h冷卻至室溫．

③把燒瓶內(nèi)混合液倒入盛有飽和Na₂CO₃溶液的錐形瓶中，振蕩后靜置．

④把③中水層分離出后，再用蒸餾水洗滌有機(jī)層幾次，并將洗滌后水層分離出．

⑤將分離的有機(jī)層轉(zhuǎn)移到另一錐形瓶中，加入無水MgSO₄或Mg(NO₃)₂處理．最后將處理后的有機(jī)層經(jīng)135－143℃蒸餾，即得乙酸異戊酯產(chǎn)品．

試完成以下問題：

(1)寫出乙酸和異戊醇合成乙酸異戊酯的化學(xué)方程式________，其中濃H₂SO₄的作用是________，燒瓶內(nèi)碎瓷片的作用是________．

(2)水冷凝器的作用是________，冷凝管的a口是冷卻水的________(填“進(jìn)口”“出口”)．

(3)乙酸和異戊醇物質(zhì)的量之比0.35∶0.14大于1∶1，其原因是________．

(4)③中飽和碳酸鈉的作用是________；⑤中無水MgSO₄或Mg(NO₃)₂的作用是________．

(5)步驟③的操作應(yīng)用________(填儀器名稱)，洗滌分離出水層后，應(yīng)怎樣把有機(jī)層轉(zhuǎn)移至錐形瓶里________．

Answer 1

答案：
解析：

答案：(1) 　　 　　催化劑和脫水劑　防止液體暴沸 　　(2)冷凝回流　出口 　　(3)因該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，增大廉價的乙酸的量，可以提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率 　　(4)洗滌乙酸異戊酯中的H2SO4和過量的CH3COOH　吸收乙酸異戊酯中殘留的水 　　(5)分液漏斗　應(yīng)將有機(jī)層從分液漏斗的上口處倒出 　　解析：此題是有關(guān)有機(jī)物制備的實(shí)驗(yàn)題．題中完整地給出乙酸異戊酯的合成過程，且設(shè)問中的5個小題都是圍繞著實(shí)驗(yàn)原理和操作方法提出的．表面上考查的是合成乙酸異戊酯的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，但實(shí)質(zhì)上還是考查中學(xué)制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)，當(dāng)然，試題中的裝置和操作又與中學(xué)的乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)有所不同，即增加了對冷凝管、分液漏斗的使用的考查．這將有助于提高學(xué)生的信息遷移能力，同時提高他們分析和解決問題的能力． 　　(1)酯化反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是羧酸脫羥基、醇脫氫結(jié)合成水的取代反應(yīng)，其中濃硫酸在反應(yīng)中起催化劑和脫水劑的作用，為了防止在加熱過程中液體暴沸，預(yù)先在燒瓶中加入碎瓷片． 　　(2)酯化反應(yīng)的進(jìn)行是需要加熱的，但其反應(yīng)物冰醋酸和異戊醇及其生成物乙酸異戊酯都屬于低沸點(diǎn)物質(zhì)，故在反應(yīng)過程中極易形成蒸氣逸出，為了使反應(yīng)物充分利用，常用冷凝管使蒸氣冷凝回流．使用冷凝管時要注意水流方向，即水流方向應(yīng)與被冷卻氣體的流向相反，即圖中的a口應(yīng)是出水方向． 　　(3)從乙酸與異戊醇的反應(yīng)方程式： 　　 　　可以看出，乙酸與異戊醇是按1∶1的方式消耗的，但由于該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為了提高成本較高的異戊醇的轉(zhuǎn)化率，常使廉價的乙酸過量． 　　(4)反應(yīng)完畢后，燒瓶中的混合液中含有H2SO4、乙酸、異戊醇、乙酸異戊酯、水等物質(zhì)，倒入飽和Na2CO3溶液中后，混合液中的H2SO4和過量的乙酸將與Na2CO3反應(yīng)而最后位于水層，有機(jī)層主要是乙酸異戊酯和異戊醇，另有少量的水，蒸餾可使乙酸異戊酯和異戊醇分離，蒸餾時加入MgSO4或Mg(NO3)2可吸收有機(jī)層中的水分〔可聯(lián)想工業(yè)制濃HNO3時加Mg(NO3)2吸水〕． 　　(5)③中所得分層后的混合物，用分液漏斗進(jìn)行分離，使用分液漏斗分液時要注意：下層液體從分液漏斗的下端流出，上層液體應(yīng)從分液漏斗的上口處倒出．