實驗室可用冰醋酸(CH3COOH)和異戊醇()合成乙酸異戊酯，其實驗裝置如圖所示，操作過程如下：

①向圓底燒瓶中加入幾粒碎瓷片，先后注入15 mL(0.14 mol)異戊醇和20 mL(0.35 mol)冰醋酸，最后小心加入5 mL濃H2SO4，振蕩使其不再分層．

②在燒瓶上安裝水冷凝管，連好上、下水，后加熱裝置1 h冷卻至室溫．

③把燒瓶內(nèi)混合液倒入盛有飽和Na2CO3溶液的錐形瓶中，振蕩后靜置．

④把③中水層分離出后，再用蒸餾水洗滌有機層幾次，并將洗滌后水層分離出．

⑤將分離的有機層轉(zhuǎn)移到另一錐形瓶中，加入無水MgSO4或Mg(NO3)2處理．最后將處理后的有機層經(jīng)135－143℃蒸餾，即得乙酸異戊酯產(chǎn)品．

試完成以下問題：

(1)寫出乙酸和異戊醇合成乙酸異戊酯的化學方程式________，其中濃H2SO4的作用是________，燒瓶內(nèi)碎瓷片的作用是________．

(2)水冷凝器的作用是________，冷凝管的a口是冷卻水的________(填“進口”“出口”)．

(3)乙酸和異戊醇物質(zhì)的量之比0.35∶0.14大于1∶1，其原因是________．

(4)③中飽和碳酸鈉的作用是________；⑤中無水MgSO4或Mg(NO3)2的作用是________．

(5)步驟③的操作應用________(填儀器名稱)，洗滌分離出水層后，應怎樣把有機層轉(zhuǎn)移至錐形瓶里________．

答案：
解析：

　　答案：(1)

　　

　　催化劑和脫水劑　防止液體暴沸

　　(2)冷凝回流　出口

　　(3)因該反應是可逆反應，增大廉價的乙酸的量，可以提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率

　　(4)洗滌乙酸異戊酯中的H2SO4和過量的CH3COOH　吸收乙酸異戊酯中殘留的水

　　(5)分液漏斗　應將有機層從分液漏斗的上口處倒出

　　解析：此題是有關(guān)有機物制備的實驗題．題中完整地給出乙酸異戊酯的合成過程，且設(shè)問中的5個小題都是圍繞著實驗原理和操作方法提出的．表面上考查的是合成乙酸異戊酯的實驗內(nèi)容，但實質(zhì)上還是考查中學制備乙酸乙酯的實驗，當然，試題中的裝置和操作又與中學的乙酸乙酯實驗有所不同，即增加了對冷凝管、分液漏斗的使用的考查．這將有助于提高學生的信息遷移能力，同時提高他們分析和解決問題的能力．

　　(1)酯化反應的實質(zhì)是羧酸脫羥基、醇脫氫結(jié)合成水的取代反應，其中濃硫酸在反應中起催化劑和脫水劑的作用，為了防止在加熱過程中液體暴沸，預先在燒瓶中加入碎瓷片．

　　(2)酯化反應的進行是需要加熱的，但其反應物冰醋酸和異戊醇及其生成物乙酸異戊酯都屬于低沸點物質(zhì)，故在反應過程中極易形成蒸氣逸出，為了使反應物充分利用，常用冷凝管使蒸氣冷凝回流．使用冷凝管時要注意水流方向，即水流方向應與被冷卻氣體的流向相反，即圖中的a口應是出水方向．

　　(3)從乙酸與異戊醇的反應方程式：

　　

　　可以看出，乙酸與異戊醇是按1∶1的方式消耗的，但由于該反應是可逆反應，為了提高成本較高的異戊醇的轉(zhuǎn)化率，常使廉價的乙酸過量．

　　(4)反應完畢后，燒瓶中的混合液中含有H2SO4、乙酸、異戊醇、乙酸異戊酯、水等物質(zhì)，倒入飽和Na2CO3溶液中后，混合液中的H2SO4和過量的乙酸將與Na2CO3反應而最后位于水層，有機層主要是乙酸異戊酯和異戊醇，另有少量的水，蒸餾可使乙酸異戊酯和異戊醇分離，蒸餾時加入MgSO4或Mg(NO3)2可吸收有機層中的水分〔可聯(lián)想工業(yè)制濃HNO3時加Mg(NO3)2吸水〕．

　　(5)③中所得分層后的混合物，用分液漏斗進行分離，使用分液漏斗分液時要注意：下層液體從分液漏斗的下端流出，上層液體應從分液漏斗的上口處倒出．


練習冊系列答案
相關(guān)習題

科目：高中化學 來源： 題型：

（1）下列配制100mL 0.100mol?L-1的碳酸鈉溶液的操作步驟按先后順序排列為
⑤③①②④
⑤③①②④
（填數(shù)字序號）．
①將一定質(zhì)量的碳酸鈉置于小燒杯內(nèi)，用少量水將其溶解
②待溶液冷至室溫后，將其完全轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，搖勻
③計算所需碳酸鈉的質(zhì)量，并用精密天平準確稱取
④加水至容量瓶內(nèi)，使凹液面最低點與容量瓶的刻度線相切，蓋上塞子搖勻
⑤檢查容量瓶是否滲漏
若量取20.00mL該碳酸鈉溶液，應選用的量器是
堿式滴定管或移液管
堿式滴定管或移液管
．
（2）根據(jù)現(xiàn)有中學化學知識，判斷下列有關(guān)實驗敘述正確的是
AD
AD
（填序號）．
A．檢驗紅磚中氧化鐵成分用到的試劑是鹽酸和硫氰化鉀溶液
B．用冰醋酸、蒸餾水和容量瓶等儀器配制pH為1的醋酸稀溶液
C．中和滴定時，酸式滴定管用蒸餾水清洗3次后，即加入標準鹽酸溶液進行滴定
D．實驗室用潔凈的試管做銀鏡反應時不能將試管直接放酒精燈火焰上加熱
E．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精將碘水中的碘萃取出來．

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科目：高中化學 來源： 題型：

硫元素的含氧酸鹽在工業(yè)上用途廣泛．
（1）工業(yè)上用Na2SO3溶液處理工業(yè)尾氣中的SO2，表中數(shù)據(jù)表示反應過程中
n(SO32-)
n(HSO3-)
隨pH變化的關(guān)系：
n(SO32-)
n(HSO3-)
 91：9 1：1 9：91
室溫下pH 8.2 7.2 6.2
簡述
n(SO32-)
n(HSO3-)
=1時，溶液pH=7.2的原因：
 
；若用0.20mol/L的NaOH溶液（反應前后溶液體積不變）吸收SO2，若反應后溶液呈中性，則c（HSO3-）+2c（SO32-）=
 
 mol/L．
（2）已知Ki1（H2SO3）＞Ki（HAc）＞Ki2（H2SO3）＞Ki2（H2CO3），要使NaHSO3溶液中c（Na+）：c（HSO3-）接近1：1，可在溶液中加入少量
 
．
a．H2SO3溶液       b．NaOH溶液          c．冰醋酸       d．Na2CO3
（3）實驗室通過低溫電解KHSO4溶液制備過二硫酸鉀K2S2O8，寫出熔融KHSO4的電離方程式：
 
．
（4）S2O82-有強氧化性，還原產(chǎn)物為SO42-，硫酸錳（MnSO4）和過硫酸鉀（K2S2O8）兩種鹽溶液在銀離子催化下可發(fā)生反應，得到紫紅色溶液．書寫此反應的化學方程式：
 
．
（5）已知：S2O32-有較強的還原性，實驗室可用I-測定K2S2O8樣品的純度：反應方程式為：
     S2O82-+2I-→2SO42-+I2 …①；
     I2+2S2O32-→2I-+S4O62-…②．
則S2O82-、S4O62-、I2氧化性強弱順序：
 
．
（6）K2S2O8是偏氟乙烯（CH2=CF2）聚合的引發(fā)劑，偏氟乙烯由CH3-CClF2氣體脫去HCl制得，生成0.5mol偏氟乙烯氣體要吸收54kJ的熱，寫出反應的熱化學方程式
 
．

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科目：高中化學 來源：2013-2014學年上海市徐匯區(qū)高三上學期期末（一模）考試化學試卷（解析版） 題型：填空題

硫元素的含氧酸鹽在工業(yè)上用途廣泛，完成下列填空。

工業(yè)上用Na2SO3溶液處理工業(yè)尾氣中的SO2，下表數(shù)據(jù)表示反應過程中隨pH變化的關(guān)系：

91:9

1:1

9:91

室溫下pH

8.2

7.2

6.2

 

（1）簡述= 1時，溶液pH= 7.2的原因：___________________；若用0.20 mol/L 的NaOH溶液（反應前后溶液體積不變）吸收SO2，若反應后溶液呈中性，則

c (HSO3-) + 2c (SO32-) = _______ mol/L 。

（2）已知：Ki1(H2SO3)> Ki(HAc) > Ki2(H2SO3) > Ki2(H2CO3)，要使NaHSO3溶液中c(Na+):c(HSO3-)接近1:1，可在溶液中加入少量____________。

a．H2SO3溶液       b．NaOH溶液          c．冰醋酸       d．Na2CO3

（3）實驗室通過低溫電解KHSO4溶液制備過二硫酸鉀K2S2O8，寫出熔融KHSO4的電離方程式：__________________________________________。

（4）S2O82-有強氧化性，還原產(chǎn)物為SO42-，硫酸錳（MnSO4）和過硫酸鉀（K2S2O8）兩種鹽溶液在銀離子催化下可發(fā)生反應，得到紫紅色溶液。書寫此反應的化學方程式：                                                                    。

（5）已知：S2O32-有較強的還原性，實驗室可用I-測定K2S2O8樣品的純度：反應方程式為：

S2O82-＋2I-→2SO42-＋I2 ……①          I2＋2S2O32-→2I-＋S4O62- ……②

S2O82-、S4O62-、I2氧化性強弱順序：__________________________。

（6）K2S2O8是偏氟乙烯（CH2=CF2）聚合的引發(fā)劑，偏氟乙烯由CH3—CClF2氣體脫去HCl制得，生成0.5 mol偏氟乙烯氣體要吸收54 kJ的熱，寫出反應的熱化學方程式_______。

 

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科目：高中化學 來源：2014屆湖北省新高三起點調(diào)研化學試卷（解析版） 題型：實驗題

實驗室可用環(huán)己醇（沸點：160．84℃，微溶于水）制備環(huán)己酮（沸點：155．6℃，微溶于水），使用的氧化劑可以是次氯酸鈉、重鉻酸鉀等。

下列裝置分別是產(chǎn)品的合成裝置和精制裝置示意圖：

合成實驗過程如下：

向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的三頸燒瓶中依次加入5．2 mL環(huán)己醇和25 mL冰醋酸。開動攪拌器，將40 mL次氯酸鈉溶液逐漸加入到反應瓶中，并使瓶內(nèi)溫度維持在30～35℃，用磁性攪拌器攪拌5 min。然后，在室溫下繼續(xù)攪拌30 min后，在合成裝置中再加入30 mL水、3g氯化鋁和幾粒沸石，加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。

回答下列問題：

（1）在合成裝置中，甲裝置的名稱是                  。

（2）三頸燒瓶的容量為          （填“50 mL"、“100 mL”或“250 mL"）。

（3）滴液漏斗具有特殊的結(jié)構(gòu)，主要目的是____          。

（4）蒸餾完成后，向餾出液中分批加入無水碳酸鈉至反應液呈中性為止，其目的是         。然后加入精制食鹽使之變成飽和溶液，將混合液倒人____         中，分離得到有機層。

（5）用如上右圖對粗產(chǎn)品進行精制，蒸餾收集____        ℃的餾分。

（6）檢驗壞己酮是否純凈，可使用的試劑為____          。

A．重鉻酸鉀溶液     B．金屬鈉     C．新制的氫氧化銅懸濁液

 

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科目：高中化學 來源：2012-2013學年福建省畢業(yè)班質(zhì)量檢查理綜考試化學試卷（解析版） 題型：計算題

利用反應I2(s)+Cl2(g)=2ICl(l)，實驗室可用如下圖所示裝置（加熱、夾持儀器已略去）制取少量IC1。

已知：ICl的熔點為13.9℃，沸點為97.4℃，易水解，且能發(fā)生反應：

ICl(l)+Cl2(g)=2ICl3(l)

（1）裝置A中發(fā)生反應的化學方程式是____________。

（2）裝置B的作用是______。不能用裝置F代替裝置E，理由是____________。

（3）所制得的ICl中溶有少量ICl3雜質(zhì)，提純的方法是______ (填標號）。

A．過濾        B．蒸發(fā)結(jié)晶                   C．蒸餾           D．分液

（4）用ICl的冰醋酸溶液測定某油脂的不飽和度。進行如下兩個實驗，實驗過程中有關(guān)反應為：

i．

ii．ICl+KI=I2+KCl

iii．I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

實驗1：將0.500g該油脂樣品溶于10mL四氯化碳后，加人20mL某ICl的冰醋酸溶液（過量），充分反應后，加人足量KI溶液，生成的碘單質(zhì)用a mol•L—1的Na2S2O3，標準溶液滴定。經(jīng)平行實驗，測得消耗的Na2S2O3溶液的平均體積為V1mL。

實驗2（空白實驗）：不加油脂樣品，其它操作步驟、所用試劑及用量與實驗1完全相同，測得消耗的Na2S2O3溶液的平均體積為V2mL。

①滴定過程中可用______作指示劑。

②滴定過程中需要不斷振蕩，否則會導致V1______（填“偏大”或“偏小”）。

③0.500g該油脂樣品所消耗的ICl的物質(zhì)的量為______mol。由此數(shù)據(jù)經(jīng)換算即可求得該油脂的不飽和度。

 

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