Question

實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH₄^＋＋6HCHO=3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定時(shí)，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋ 與  l mol H^＋相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

步驟Ⅰ 稱取1.500 g樣品，加水溶解，配成250 mL溶液。

步驟Ⅱ 用酸式滴定管量取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10mL 20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液。用0.1010 mol·L^－1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。   

（1）根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟填空：

①步驟Ⅰ中用到的主要玻璃儀器有                          ；

②步驟Ⅱ中酸式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入樣品溶液進(jìn)行量取，則測(cè)得樣品中氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)        （填“偏高”、“偏低”或 “無(wú)影響”，下同）。錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則對(duì)滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積      。滴定時(shí)對(duì)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，讀取初讀數(shù)時(shí)仰視，讀取終讀數(shù)時(shí)姿勢(shì)正確，則測(cè)得樣品中氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)        。

③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察          

   A．滴定管內(nèi)液面的變化            B．錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化

④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由        色變成         色。

（2）滴定結(jié)果如表所示：

滴定次數(shù)	待測(cè)溶液體積/ml	標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液體積讀數(shù)（ml）
滴定前/ml	滴定后/ml
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	2.30	22.30

則消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積平均為        mL，該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為          。

Answer 1

⑴①250 mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯、玻璃棒（2分）  

②偏低 （1分）   無(wú)影響   （1分） 偏低  （2分）

③B  （1分）

④無(wú)  （1分）  粉紅  （1分）

⑵20.00    （2分） 18.85％  （1分）