Question

5．溴乙烷是一種重要的有機(jī)化工原料，制備溴乙烷的原料有95%乙醇、80%硫酸（用蒸餾水稀釋濃硫酸）、研細(xì)的溴化鈉粉末和幾粒碎瓷片，該反應(yīng)的原理如下：
NaBr+H₂SO₄→NaHSO₄+HBr
CH₃CH₂OH+HBr$\stackrel{硫酸}{→}$CH₃CH₂Br+H₂O
某課外小組欲在實(shí)驗(yàn)室制備溴乙烷的裝置如圖．?dāng)?shù)據(jù)如下表．

物質(zhì) 數(shù)據(jù)	乙醇	溴乙烷	1，2-二溴乙烷	乙醚	濃硫酸
密度/g•cm-3	0.79	1.46	2.2	0.71	1.84
熔點(diǎn)（℃）	-130	-119	9	-116	10
沸點(diǎn)（℃）	78.5	38.4	132	34.6	338
在水中的溶解度（g/100g水）	互溶	0.914	1	7.5	互溶

請回答下列問題．
（1）加入藥品之前須做的操作是：檢查裝置的氣密性，實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的途中若發(fā)現(xiàn)未加入碎瓷片，其處理的方法是待冷卻后重新進(jìn)行操作．
（2）裝置B的作用是除了使溴乙烷餾出，還有一個目的是冷凝回流．溫度計的溫度應(yīng)控制在38.4℃～78.5℃之間．
（3）反應(yīng)時有可能生成SO₂和一種紅棕色氣體，可選擇氫氧化鈉溶液除去該氣體，有關(guān)的離子方程式是SO₂+2OH^-=SO₃^2-+H₂O，Br₂+2OH^-=Br^-+BrO^-+H₂O，此操作可在分液漏斗（填寫玻璃儀器名稱）中進(jìn)行，同時進(jìn)行分離．
（4）實(shí)驗(yàn)中采用80%硫酸，而不能用98%濃硫酸，一方面是為了減少副反應(yīng)，另一方面是為了防止溴化氫氣體的揮發(fā)．
（5）粗產(chǎn)品中含有的主要有機(jī)液體雜質(zhì)是乙醚，為進(jìn)一步制得純凈的溴乙烷，對粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗滌、分液，再加入無水CaCl₂，進(jìn)行蒸餾操作．

Answer 1

分析 （1）與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)，加入藥品之前須做的操作是：檢查裝置的氣密性；碎瓷片的作用是防止爆沸，實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的途中若發(fā)現(xiàn)未加入碎瓷片，應(yīng)待冷卻后重新進(jìn)行操作．
（2）裝置B為豎立的試管，除了使溴乙烷餾出，還有一個目的是冷凝回流；溴乙烷的沸點(diǎn)為38.4℃，反應(yīng)物乙醇的沸點(diǎn)為78.5℃，所以溫度計的溫度應(yīng)控制在38.4℃與78.5℃之間．
（3）SO₂與NaOH反應(yīng)生成Na₂SO₃和H₂O，離子方程式為：SO₂+2OH^-=SO₃^2-+H₂O；紅棕色氣體為Br₂，與NaOH反應(yīng)的離子方程式為：Br₂+2OH^-=Br^-+BrO^-+H₂O；溴乙烷與水溶液分層，在分液漏斗中進(jìn)行分液．
（4）98%濃硫酸具有吸水性，能加快溴化氫氣體的揮發(fā)．
（5）乙醇分子間發(fā)生脫水反應(yīng)可生成乙醚，所以粗產(chǎn)品中含有的主要有機(jī)液體雜質(zhì)是乙醚；利用各成分沸點(diǎn)的不同，采用蒸餾的方法可提純．

解答 解：（1）實(shí)驗(yàn)室制備溴乙烷，用95%乙醇、80%硫酸（用蒸餾水稀釋濃硫酸）、研細(xì)的溴化鈉粉末為原料，反應(yīng)中有氣體生成，且乙醇易揮發(fā)，所以在加入藥品之前應(yīng)進(jìn)行的操作是：檢查裝置的氣密性；碎瓷片能防止液體爆沸，實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的途中若發(fā)現(xiàn)未加入碎瓷片，不能再進(jìn)行繼續(xù)實(shí)驗(yàn)，也不能立即加入碎瓷片，需冷卻后重新進(jìn)行操作，故答案為：檢查裝置的氣密性；待冷卻后重新進(jìn)行操作；
（2）裝置B的作用使乙醇蒸氣回流到燒瓶中繼續(xù)反應(yīng)，溴乙烷的沸點(diǎn)為38.4℃，乙醇的沸點(diǎn)為78.5℃，讓溴乙烷蒸發(fā)出，讓乙醇冷凝回流，所以溫度計的溫度應(yīng)控制在38.4℃～78.5℃，故答案為：冷凝回流；38.4℃～78.5℃；
（3）二氧化硫與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成亞硫酸鈉和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式是：SO₂+2NaOH═Na₂SO₃+H₂O，離子反應(yīng)為：SO₂+2OH^-=SO₃^2-+H₂O，溴能和氫氧化鈉反應(yīng)：Br₂+2NaOH═NaBr+NaBrO+H₂O，離子反應(yīng)為：Br₂+2OH^-=Br^-+BrO^-+H₂O，分離不互溶的有機(jī)物和無機(jī)物，用分液漏斗進(jìn)行操作，故答案為：SO₂+2OH^-=SO₃^2-+H₂O；Br₂+2OH^-=Br^-+BrO^-+H₂O；分液漏斗；
（4）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，能氧化溴化氫，同時濃硫酸溶于水，放出大量的熱，促進(jìn)溴化氫氣體的揮發(fā)，所以實(shí)驗(yàn)中采用濃度較低的80%硫酸，故答案為：防止溴化氫氣體的揮發(fā)；
（5）乙醇在濃硫酸的作用下發(fā)生分子間脫水，生成乙醚，所以溴乙烷中含有副產(chǎn)物乙醚，乙醚和溴乙烷為互溶的有機(jī)物，可利用它們的沸點(diǎn)不同，進(jìn)行蒸餾分離，
故答案為：乙醚；蒸餾．

點(diǎn)評 本題考查了溴乙烷的制取和性質(zhì)，側(cè)重考查了副產(chǎn)物的產(chǎn)生、去除等工藝，掌握相關(guān)的反應(yīng)原理是解答的關(guān)鍵，注意鹵代烴的性質(zhì)，本題難度中等．